Problema grave de upscalling de GHB! GHB amarelo.

diyguy

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Olá camaradas,

Preciso de sua ajuda

No momento, estou lidando com um grave problema de upscalling de Gamma-Hydroxy Butyrate de sódio (Na-GHB).

Eu achava que era um verdadeiro chef, mas agora me deparei com o fato de que não sei nada.

Tenho um método que funciona muito bem em lotes menores. Mas agora que uso um volume maior, TODO o meu ghb fica amarelo ou amarelo escuro ou até laranja.

Quando faço 20 litros em um lote, tudo vai bem. Mas quando aumento para 50L ou 70L, as coisas começam a piorar.

Materiais usados
Panela de aço inoxidável de 100 litros
Colher de servir de aço inoxidável
30 litros de água destilada
13,50 kg Hidróxido de sódio
30 litros de GBL (gama-butirolactona)


Meu processo

Coloco 25 litros de água destilada na panela.
Acrescento 11,25 kg de hidróxido de sódio.

Mexo com a colher, deixo a reação acontecer e coloco a tampa na panela.

No dia seguinte, volto para casa. Verifico a temperatura, que está fria. Então, preparo em uma panela separada:
5 litros de água destilada
2250 gramas de hidróxido de sódio
Deixo a reação acontecer. Mas agora não deixo esfriar (muito). Agora começo a adicionar GBL (gama-butirolactona). Faço isso até que ela se aqueça acima de 80 graus Celsius. Em seguida, adiciono essa panela à panela grande (para esquentar um pouco). A panela está agora a 50 graus Celsius. Agora, continuo adicionando todo o GBL em porções e, ocasionalmente, mexendo com a colher. Isso enquanto mantenho a temperatura abaixo de 100 graus Celsius. Quando fica muito quente, espero um pouco e, quando a temperatura está em 60 ou 70 graus Celsius, adiciono mais. Mas quando estou com 70-80% da adição de GBL, o lote fica ligeiramente amarelo. Isso precipita. Quando termino, a panela parece amarela escura, quase laranja mesmo.

Minhas perguntas são
O que está acontecendo?
Como posso evitar que isso aconteça?
Posso consertar esses lotes quebrados?

Obrigado por ler, aguardo suas opiniões.
 

G.Patton

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Olá. Em primeiro lugar, você não tomou NaOH suficiente. Você precisa tomar 15945g para 30L de GBL de acordo com a equação da reação. Um cozinheiro realmente bom precisa conhecer o básico =)

Em segundo lugar, presumo que você tenha superaquecido a solução da reação. Faça isso lentamente para evitar temperaturas tão altas.
Leia mais nesta patente Um novo processo para a preparação de gama-hidroxibutirato de sódio https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Você produz oxibato de sódio na forma cristalina? Uma cor um pouco amarelada é adequada para essa substância.
 

diyguy

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@G.Patton
Eu o li por completo e adorei, obrigado. Muito interessante. Esse artigo me deu uma visão interessante de como abordar o assunto.

Mas ainda não tenho certeza do que está acontecendo.
Porque não me parece que isso aconteça em uma determinada temperatura. Talvez seja como queimar um bolo... mas minhas experiências anteriores contradizem isso. Ainda é um mistério para mim.

O objetivo é fazer uma solução aquosa de NaGHB. Não na forma sólida.
 

diyguy

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Fiz alguns testes e descobri que, em lotes maiores, a agitação é muito importante.

Eu recomendaria adicionar soda cáustica (40 graus Celsius) em pequenas porções à GBL (40 graus Celsius).

A cada adição de soda cáustica, é importante mexer até que não haja mais aumento de temperatura. Mantenha a temperatura entre 40 e 60 graus. Portanto, adicione a soda cáustica até atingir 60 graus Celsius, depois deixe esfriar até 40 graus Celsius e adicione novamente. A agitação é muito importante durante a adição da soda cáustica. Quando não houver mais aumento de temperatura e ela começar a cair, é menos importante. Portanto, se estiver mexendo manualmente, esse é o momento em que pode se afastar e fazer outras coisas até que a temperatura caia. Bem, continue assim até que não haja mais soda cáustica e você estará pronto.

Tenha um ótimo dia

E obrigado @G.Patton pela contribuição de conhecimento.
 

G.Patton

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Isso é bom. Sabe-se que todas as reações químicas (exceto as de ebulição) precisam ser bem agitadas. De nada.
 
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