Ok, eu entendi isso corretamente?
Etapa 1: Duas soluções são preparadas:
Solução 1: 100 g de 2b4m são dissolvidos em 500 mL de DCM
Solução 2: 200 mL de uma solução de metilamina a 40%
Ambas as soluções são combinadas em um recipiente, que é então vedado e agitado por 30 minutos.
Etapa 2: Aproximadamente 200 ml de água são adicionados à mistura e agitados.
A fase aquosa é descartada. Essa etapa é repetida duas ou três vezes.
A fase inferior agora consiste em DCM e 4-mmc freebase.
Etapa 3: É preparada uma solução composta por 55 mL de HCL e 500 mL de acetona.
Essa solução é adicionada à mistura de dcm/4-mmc até que o nível de pH atinja 5,5-6,0.
Etapa 4: A solução é evaporada até que o 4-mmc precipite como um sal.
Etapa 1: Duas soluções são preparadas:
Solução 1: 100 g de 2b4m são dissolvidos em 500 mL de DCM
Solução 2: 200 mL de uma solução de metilamina a 40%
Ambas as soluções são combinadas em um recipiente, que é então vedado e agitado por 30 minutos.
Etapa 2: Aproximadamente 200 ml de água são adicionados à mistura e agitados.
A fase aquosa é descartada. Essa etapa é repetida duas ou três vezes.
A fase inferior agora consiste em DCM e 4-mmc freebase.
Etapa 3: É preparada uma solução composta por 55 mL de HCL e 500 mL de acetona.
Essa solução é adicionada à mistura de dcm/4-mmc até que o nível de pH atinja 5,5-6,0.
Etapa 4: A solução é evaporada até que o 4-mmc precipite como um sal.
- By HerrHaber
o cloridrato deve precipitar após a acidificação, e a evaporação parcial é inevitável, mas não tenho 100% de certeza de que você deva perder tempo tentando evaporar (em vez de concentrar) a suspensão; em vez disso, coloque-a no freezer por algumas horas e depois filtre-a, é aconselhável deixar o filtrado (líquido restante) evaporar mais um pouco e depois congelar novamente para obter uma segunda safra de menor qualidade (considerando que todos querem ver os cristais grandes, a recristalização é obrigatória, você pode combinar os sólidos ou recristalizá-los separadamente se a segunda safra tiver uma queda óbvia na qualidade)
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- By HerrHaber
Boa pergunta! Para a anfetamina, usei uma diluição de 1:10 de H2SO4 em acetona e mais acetona adicionada à solução de base livre para obter bons resultados (a mistura de ácido e acetona deve sempre ser descartada após o uso, o melhor é limpar primeiro algo muito sujo e hidrofóbico). No caso das catinonas, adiciono bastante acetona fria congelada à base livre e adiciono o ácido conc. gota a gota com muito cuidado e papel de pH (houve ocasiões em que, assim que o pH estava diminuindo em direção ao neutro, eu adicionava de 1 a 3 vezes o volume de ácido equivalente à acetona no funil de gotejamento e, em seguida, agitava a solução (observe que se trata de HCl 37%). Além disso, mantenha uma quantidade considerável para 3 a 5 lavagens no papel de filtro para não ter que fazer recristalizações repetidas (prepare-se para pelo menos duas se o material não estiver branco após a lavagem) e também deixe esfriar até a temperatura do freezer antes e depois de adicionar o ácido (incluindo o ácido), você também pode gerar gás cloreto de hidrogênio se o lote for considerável (eu nunca adiciono todos os 55 mL de HCl para não deixar o pH muito baixo), mas meus rendimentos não eram tão bons quanto apresentados até recentemente, quando descobri a falha e a maneira de corrigi-la. Também meu NMP está a caminho, trabalhei com AcOEt, DMF e DCM, todos eles funcionam, mas agora sei que devo abordar o trabalho de maneira ligeiramente diferente, conforme adequado ao solvente (menos água para o acetato e muito mais para o DMF, seguido pela extração da fase a.q. com 2 x não muito DCM). Como eu disse, você não está fazendo errado, mesmo que eu o faça de maneira semelhante, no entanto, a temperatura de congelamento da acetona antes da temperatura de congelamento do ácido também faz mais sentido, assim como diluir o ácido com acetona, pois você está chegando perto do neutro para não adicionar um excesso por acidente.
- By SonicNL
Muito obrigado por sua resposta detalhada.
No entanto, isso só levanta mais dúvidas. O ditado "quanto mais você sabe, menos você entende" é válido, eu acho.
Vamos nos concentrar no tópico.
O que faz o produto se dissolver? E essa é uma orientação útil.
Qual foi a falha?
Portanto, faria mais sentido fazer uma solução de acetona / HCI e armazená-la na temperatura do freezer antes de acidificar. Vou tentar fazer isso.
Bem, quando conversei com outro membro respeitado deste fórum, ele disse que fazer isso do meu jeito estava errado. O seu está certo.
Mas quero saber por que, copiar os métodos de outras pessoas pode funcionar, mas estou tentando entender por que funciona. rs.
Também tenho uma pergunta sobre a temperatura ideal no DCM.
Atualmente, estou aquecendo a 37 °C meia hora depois de adicionar metilamina e deixando a solução agitar por 4 horas.
Você ou algum outro colaborador deste fórum tem alguma orientação sobre a temperatura e o tempo de aquecimento ideais para a metilamação em DCM, na proporção de 1:5 com cetona?
No entanto, isso só levanta mais dúvidas. O ditado "quanto mais você sabe, menos você entende" é válido, eu acho.
Vamos nos concentrar no tópico.
O que faz o produto se dissolver? E essa é uma orientação útil.
Qual foi a falha?
Portanto, faria mais sentido fazer uma solução de acetona / HCI e armazená-la na temperatura do freezer antes de acidificar. Vou tentar fazer isso.
Bem, quando conversei com outro membro respeitado deste fórum, ele disse que fazer isso do meu jeito estava errado. O seu está certo.
Mas quero saber por que, copiar os métodos de outras pessoas pode funcionar, mas estou tentando entender por que funciona. rs.
Também tenho uma pergunta sobre a temperatura ideal no DCM.
Atualmente, estou aquecendo a 37 °C meia hora depois de adicionar metilamina e deixando a solução agitar por 4 horas.
Você ou algum outro colaborador deste fórum tem alguma orientação sobre a temperatura e o tempo de aquecimento ideais para a metilamação em DCM, na proporção de 1:5 com cetona?
- By mocnykutas
você pode adicionar toda a metilamina de uma vez, é uma bobagem, não precisa adicioná-la por uma hora xD
