Então comprei uma câmara de vácuo...

Osmosis Vanderwaal

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O heptano ferve a 92°C e o clorofórmio ferve a 61°C, portanto, uma mistura de 50/50 ferveria a 77°C, 15° menos do que o heptano sozinho. -1 barr é o vácuo perfeito de fato. Uma bomba de palhetas rotativas só pode atingir -0,95 barr ou mais, e é nos últimos 30 torr ou mais que a ação real acontece. Não creio que operar a bomba desconectada por alguns segundos vá liberar muitos hidrocarbonetos. O óleo em si provavelmente é um hidrocarboneto, a maioria é.
 

Rabidreject

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Ah, tudo bem. Entendi - isso está de acordo com a recomendação de colocar a câmara sobre ou perto de uma fonte de calor moderada (eu simplesmente a coloquei em cima da minha manta de aquecimento e coloquei o termopar entre elas e ajustei para 50 °C - depois fiz o máximo de vácuo possível.
Para ser honesto, não tenho certeza se esse medidor realmente sobe o suficiente para registrar o vácuo no máximo, pois ele atinge o máximo rapidamente, mas descobri que, se deixasse a bomba ligada por mais algum tempo depois de atingir o máximo, eu estava obtendo muito mais borbulhamento nos últimos estágios.
Estou chegando lá, com certeza....
 

Rabidreject

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Certamente toda pressão negativa é medida em - números? Isso é o que SEMPRE me confunde.
Aqui está o manômetro na parte superior da minha câmara de vácuo, que eu enchi com uma camada de MgSO4 anidro e simplesmente puxei o vácuo e deixei-o o dia todo (aumentando ou diminuindo 🤔) o vácuo quando o manômetro começou a voltar para 0. Muito lentamente, é verdade.
ACNX8LI6Kp

Mas, para ser justo, acordei hoje de manhã para dar uma olhada na cuba que eu achava que ia funcionar (a foto que postei acima cerca de 5x por acidente!).
Encontrei uma substância cerosa, principalmente branca, mas ligeiramente amarela, que pode ser raspada! Opa, opa, opa - esse é um sintetizador com o qual estou tentando ao máximo há quase 6 meses.
É verdade - há 6 meses, eu não sabia porra nenhuma de química, além do que aprendi no curso de química (em que o professor puxou o vácuo UMA VEZ - e agora, 30 anos depois, sabe-se lá por quê! Essa é a razão pela qual eu me interessei por química orgânica, mas, OMG, que ABSOLUTAMENTE ESFREGADO isso tem sido!!!!

Boom -
G42uSwAFrp


Ok - agora preciso rexar o restante do óleo da etapa anterior 🙄

MUITO obrigado por todas as respostas realmente úteis!!! Durante todo o processo, algumas pessoas aqui e ali me deram dicas, especialmente com relação a fazer isso em condições não ácidas usando borohidreto padrão e não STAB.

Acho que vou fazer um vídeo em seguida....
 

Rabidreject

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Não tenho palavras para expressar o quanto estou feliz por ter feito isso, pois não tinha NENHUM conhecimento científico além do básico de química do ensino médio (ao qual eu não prestava NENHUMA ATENÇÃO e fazia parte do grupo de "crianças burras" - não era possível que não estivéssemos interessados!) E, o que é mais relevante, informações de ter feito muitas extrações de cascas de árvores, MAS descobri que tinha que pensar nelas como completamente diferentes e, mesmo nas partes em que, a princípio, pensei que poderia comparar, na verdade não podia - A coisa mais próxima da extração é a segunda última etapa em que a síntese me dizia para simplesmente evaporar todo o hexano, mas eu a alterei para fazer uma precipitação por congelamento, pois sabia que era um hidrocarboneto, sabia que a nafta é um monte de hidrocarbonetos não específicos diferentes e juntei 2+2.
Foi realmente mais fácil para mim saber que se trata de um processo TOTALMENTE separado...

Se eu voltasse no tempo - ou se você estiver lendo isso pensando que seria mais barato montar um laboratório inteiro e sintetizar DMT do zero para vender - ou mesmo para ingerir, posso garantir que não é. Eu disse o tempo todo que não é por isso que estou fazendo isso... é uma busca pessoal por conhecimento.

Também imagino que a maioria das pessoas que tentaria fazer isso estaria fazendo isso em seu tempo livre, talvez em um laboratório em que você esteja trabalhando ou seja um estudante de química de graduação ou até mesmo de pós-graduação e esteja fazendo um pequeno "trabalho" extra por fora - ISSO pode até ser mais barato, mas começar do zero? Não... não se incomode, pelo menos não para uma primeira síntese.

Se eu tivesse REALMENTE me dado ao trabalho de comparar as estruturas do DMT com algo como a mescalina, provavelmente teria visto que a mescalina é uma molécula mais simples, e que algumas das anfetaminas psicodélicas também seriam interessantes, e é por isso que estou hesitante em usar a pequena quantidade de nitroetano que tenho para fazer a r-anfetamina padrão.

De qualquer forma, pretendo tentar isso em uma escala maior, mas quero ver se consigo extrair um pouco mais do óleo original da etapa anterior a essa...

Essa não é uma química tão elegante quanto a rota do indol, eu diria, mas é muito mais fácil, e eu gostaria de saber se fazer isso com o STAB obviamente em condições ácidas facilitaria a cristalização no final, pois essa parte tem sido uma dor de cabeça ABSOLUTA!

Lembre-se de que o fato de não ter um dessecador adequado para laboratório provavelmente me atrasou um pouco, além de não saber a diferença entre um dessecador a vácuo e uma câmara a vácuo! Então, eu estraguei um pouco a última parte, não fazendo um vácuo tão forte quanto eu gostaria, MAS colocando-o em cima da minha lareira a 50 °C. .... funcionou e, como você pode ver hoje de manhã, FINALMENTE fiquei com a substância cerosa raspável no fundo e os cristais que se formaram no freezer ao redor da borda.
Da próxima vez, eu também tentaria usar um prato de cristalização em vez de um béquer e também me certificaria de fazer isso em um banho de óleo quente, apenas retardando o processo de resfriamento o máximo possível.
Ah, e mais heptano! Usei o n-heptano, pois foi tudo o que consegui encontrar, mas aprendendo mais sobre o heptano hoje posso ver por que algumas outras sínteses que vi dessa natureza usam o 1,2-hexano, que na verdade é um tipo de heptano.

Gah - 😣 realmente é assim, quanto mais eu aprendo, menos eu pareço saber!!!
 

Osmosis Vanderwaal

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Não, não. Hept, 5. Hex=6 heptano tem 5 carbonos e, se for cíclico, se parece com o home plate. O hexano tem 6 carbonos e o ciclohexano tem o formato de uma placa de pare. Nunca vi um cicloalcano pegar um carbono e adicionar um lado. Acho que isso pode ser feito com a abertura de um anel, mas não acho que você o verá fazer isso espontaneamente
 

Rabidreject

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Ah, tudo bem, para ser sincero, foi apenas o que li na Wikipedia, pois estava me perguntando o que era n-heptano e se era por isso que eu estava tendo problemas. Dê uma olhada em alguns dos outros nomes de isômeros... é por isso que eu estava confuso, como você disse
 

Osmosis Vanderwaal

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Portanto, seu medidor. Na parte inferior, ele informa a unidade que está sendo medida. As marcas internas são Barr. 1 Barr= 14,7psi, 760 torr, 29 INCHES de HG (mercúrio). Todos esses números são 1. 1 atmosfera. A pressão do ar no nível do mar. Se você pudesse maximizar esse medidor completamente, estaria obtendo um vácuo perfeito. Como eu disse, uma palheta rotativa de estágio único deve puxar -0,8-0,9 Barr, 28" de mercúrio ou um pouco mais de 700 torr
 

Rabidreject

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Tudo isso faz sentido sim....


Não tenho palavras para expressar o quanto estou feliz por ter conseguido fazer isso, pois não tenho NENHUM conhecimento científico, a não ser o básico de química da segunda série (ao qual não prestei NENHUMA ATENÇÃO e fazia parte do grupo de "crianças burras" - não era possível que não estivéssemos interessados!) E, o que é mais relevante, informações de ter feito muitas extrações de cascas de árvores, MAS descobri que tinha que pensar nelas como completamente diferentes e, mesmo nas partes em que, a princípio, pensei que poderia comparar, na verdade não podia - A coisa mais próxima da extração é a segunda última etapa em que a síntese me dizia para simplesmente evaporar todo o hexano, mas eu a alterei para fazer uma precipitação por congelamento, pois sabia que era um hidrocarboneto, sabia que a nafta é um monte de hidrocarbonetos não específicos diferentes e juntei 2+2.
Foi realmente mais fácil para mim saber que se trata de um processo TOTALMENTE separado...

Se eu voltasse no tempo - ou se você estiver lendo isso pensando "ah, vai ser mais barato montar um laboratório inteiro e sintetizar DMT do zero para vender" - ou mesmo para ingerir, posso garantir que não é. Eu disse o tempo todo que não é por isso que estou fazendo isso... é uma busca pessoal por conhecimento....

Agora, como podemos anexar dois grupos etil à triptamina em vez dos grupos metil? A execução em etanol em vez de metanol e com acetaldeído em vez de formaldeído funcionaria?
 

Osmosis Vanderwaal

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Jus) Dietilamina e éter etílico provavelmente
 

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A dietilamina é difícil de conseguir! Por um motivo muito específico... se houver uma maneira fácil de produzi-la, por favor, me informe, mas pelo que vi, por causa do LSD, é muito difícil de conseguir...
 

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Alguém sabe se o que é dito sobre a síntese de n,n-DMT no programa de Hamiltons é que o STAB é um melhor redutor de carbonilas do que, digamos, o NaBH4?

Isso faria com que o trabalho fosse menos... desleixado... parece particularmente encharcado ou "oleoso" com o sintético que estou usando.

Obtive sucesso, mas com o objetivo de "melhorar" a umidade depois de transferi-lo para um recipiente de silicone menor, coloquei o dessecador a vácuo em cima da minha lareira, mas coloquei o calor um pouco alto demais e ele derreteu! Haha, que sorte a minha... agora não consigo ressolidificar. Talvez demore um pouco... não sei.
Triturei o MgSO4 que fiz ontem e, pela primeira vez, ele explodiu por toda parte com a descompressão! Opa. Lição aprendida.

De qualquer forma, tenho 3x mais deles que passaram da fervura para o resfriamento em um banho de óleo desta vez. Só que é preciso MUITO n-heptano para conseguir tirar alguma coisa do óleo amarelo da maldade da etapa anterior! Talvez eu não estivesse aquecendo ou misturando de forma agressiva o suficiente....

Vamos ver, é um experimento de 20g de triptamina para que eu saiba do que preciso quando fizer os outros 450g!
 

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Talvez 20 g, ou 21 para ser justo, em 500 ml de metanol não tenha sido suficiente ou talvez tenha sido demais...
O fato é que, na verdade, obtive mais do óleo de cor amarela na primeira tentativa, pois ele ficou muito mais quente do que na segunda.
Tive que misturar os óleos da etapa anterior porque deixei cair um pote de picles Branston em um dos meus frascos erhlenmeyer com ele dentro! Problemas típicos de laboratório, não é?! Haha
 

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Se não funcionar desta vez, vou desistir e comprar o 3,4,5-trimetoxibenzaldeído de que preciso para realizar a reação de Henry usando nitrometano ou nitroetano. Certifiquei-me de que seria a última coisa que eu obteria desta vez....
Ao contrário desta, em que estou preso a uma grande quantidade de triptamina!
 

Osmosis Vanderwaal

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O fato de não querer secar significa que não é particularmente puro. Qual é a cor dele? Como você o limpou? Qual foi o seu solvente? Não li esse tópico por completo, não gosto de DMT e não li nada sobre sintetizadores, mas, para mim, o agente redutor mais forte é gratuito e eu já o tenho, e você provavelmente também tem. É o lítio
 

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Ah, não, está tudo bem agora....eu só estava sendo impaciente....também não tinha feito meu próprio MgSO4 anidro até aquele momento. Depois que fiz basicamente o que o sintetizador disse, funcionou bem!
 

Rabidreject

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Sim, mas eu gostaria que o LiAlH4 fosse justo e não tenho muita vontade de produzi-lo....

Não estou estudando química há mais de 6 meses, portanto, um passo de cada vez, certo?

Algumas pessoas dizem que o STAB é bom para reduzir carbonilas, então eu gostaria de tentar isso em outra ocasião.

O óleo estava quase transparente e secou em uma substância cerosa, quase branca, que pode ser raspada e que tem exatamente o mesmo cheiro de todo DMT extraído que eu tinha no passado.

Em seguida, eu estaria interessado em fazer mescalina, pois venho economizando lentamente os reagentes há algum tempo. Agora só preciso do aldeído
 

Rabidreject

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Ah, e o LiAlH4 de que preciso, que é irritantemente difícil de conseguir.
Estou pensando em usar uma amálgama - não que eu saiba muito sobre isso ainda. Acabei de ver alguém usando-a para reduzir o md-p2p e, com certeza, ouvi pessoas usando-a para a reação de Henry ou, desculpe, devo dizer para a aminação redutiva do md-p2p. Ah, e estou falando de aplicar isso à redução do precursor da mescalina, que é feita usando a reação de Henry (isso me foge temporariamente da memória, pois estou assistindo a um documentário sobre Madoff, hehe).

Depende MUITO de qual site costumo comprar meu borohidreto barato - se eles tiverem o mercúrico (cloreto?), não me diga nada - sei que é mercúrico de alguma forma.
Sinceramente, seria muito mais fácil se eu pudesse encontrar alguém que me vendesse 50 g ou mais de LAH.
Para ser justo, não preciso de muito, pois não costumo vender, só estou interessado em eliminar o intermediário o máximo possível.

Comecei com o n,n-DMT da triptamina por ser simples e também porque a casca de uma árvore não pode ser particularmente sustentável.
Atualmente, vejo canetas de DMT e outras coisas na comunidade da maconha e duvido muito que 1% disso seja sintetizado, e não sei bem por quê....
Vale mais do que a cocaína... o precursor é fácil de obter e muito pouco vigiado - pelo menos neste país - e uma vez que você tenha um laboratório (definitivamente a parte mais cara dessa equação - o que pode ser parte da minha resposta, mas, honestamente, acho que é mais fácil derrubar árvores...), tudo bem. Acho que ainda é um mercado de nicho, mas está ficando cada vez mais conhecido. Quando o extraí pela primeira vez, apenas os psiconautas sabiam o que era. Agora vejo as canetas, em particular, à venda o tempo todo.

De qualquer forma, obrigado por toda a ajuda com esse assunto, pessoal.
 
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