Mephedrone Síntese de mefedrona (4-MMC) usando o solvente NMP (em grandes quantidades)

Diagrama de reação

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Reagentes

• 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (caso 1451-82-7) - 5 kg;
• N-metil-2-pirrolidona (NMP; caso 872-50-4) ou DMSO, DMF, sulfolano - 20 L;
• Solução aquosa de metilamina a 40% (caso 74-89-5) - 8 L;
• Benzeno - 20 L;
• Acetona - 30 L;
• Ácido clorídrico em solução aquosa (HCl 36%) ~ 1,5 L;
• Água destilada - 20 L;
• Sulfato de magnésio (MgSO4);

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Equipamentos e vidraria

• Reator em batelada equipado com funil de queda, agitador de topo, termômetro, sistema de controle de temperatura e condensador de refluxo;
• Papel indicador de pH;
• Uma balança
• Bomba de vácuo;
• Funil;
• Vários baldes - 25 L;
• Barril - 100 L;
• Béquer - 2000 mL;
• Tubo de ensaio - 1000 mL;
• Bastão de vidro e espátula;
• Colheres;
• Filtro Nutsche;
• Evaporador rotativo;

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Procedimentos de síntese

1. 5 kg de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (ou outra 2-Bromo-4'-metilpropiofenona bruta após reações de halogenação) são despejados no reator em lote.
2. Em seguida, 20 L de N-metil-2-pirrolidona são adicionados ao reator. Ligue o agitador superior e aqueça a mistura de reação a 40 ° C.
3. Quando a temperatura atingir 40 ° C, 8 L de solução aquosa de metilamina a 40% são despejados na mistura e misturados por 20 minutos.
4. Em seguida, 20 L de água destilada são colocados na mistura de reação e agitados por vários minutos.
5. 15-20 L de benzeno ou outro solvente adequado são despejados no reator, e a mistura é agitada por alguns minutos.
6. Quando o agitador é interrompido, a mistura é dividida em duas camadas.
7. A camada aquosa inferior é descarregada pela válvula inferior do reator. A camada superior é drenada para um balde e seca com MgSO4. Em seguida, ela é despejada em outro balde.
8. 20 L de acetona gelada são adicionados à mistura, e ácido clorídrico (HCl 36%) também é adicionado gota a gota com agitação constante para atingir um pH de 5,5-6 .
9. A mistura é colocada no freezer por cerca de 12 horas.
10. O cloridrato de mefedrona cristalizado foi então filtrado e seco ao ar. O rendimento é de 58%.

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Síntese do bromidrato de mefedrona

• Novador
• 17 de agosto de 2022
• 26

Síntese de hidrobrometo de mefedrona a partir de 2-bromo-4'-metilpropiofenona com n-metilpirrolidona...

Fonte: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )