Síntese de 4mmc com acetato de etila em 20 minutos

StarWars

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Olá, estou interessado na síntese de 4mmc com bk4, acetato de etila e M40%. Por que é tão curto, apenas 20 minutos de mistura? Por que não é aquecido? que pureza pode ser alcançada?? é possível fazê-lo em um frasco de borosilicato fechado e agitá-lo??
 

G.Patton

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Porque isso é suficiente para converter bk4 em 4-MMC. Você pode verificar a prontidão de uma reação por TLC. É possível atingir 98% de pureza por recristalização. É preciso manter o sistema aberto para evitar explosão.
 

StarWars

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ele pode explodir se a temperatura da solução exceder significativamente o ponto de ebulição do difusor, estou certo?
 

StarWars

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Fiz esses testes com tolueno e dcm e não explodiu, por que explodiria com acetato de etila?
 

G.Patton

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O Br2 se forma durante essa reação. Quando o volume de Br2 é muito grande, a reação é interrompida.
 

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Então você usa o toulen benzen dcm não é o mesmo que no acetato de etila?
 
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G.Patton

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O solvente não desempenha nenhum papel. O Br2 é liberado de acordo com a equação da reação.
 

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Eu estava usando dcm e em 10 minutos de agitação a temperatura chegou a 36°c e eu fiz isso com bottel porque um cara disse que também é bom e mais tarde eu estava aquecendo 2h 40C e eu agitei algum tempo e não explodiu e eu uso
1kg bk
2l m40
2l dcm
Mais tarde, quando terminei de cozinhar, lavei com água e depois com IPA e HCl e tudo correu bem.
Diga-me por que pode explodir, porque ainda não entendi quando fiz o mesmo como no vídeo em que ele tem um vidro fechado igual ao que eu posso usar, e a agitação é igual ao que eu uso, como um agitador.
 

G.Patton

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A pressão do Br2 não será muito alta para explodir a garrafa, provavelmente eu estava errado, mas tome cuidado. É melhor usar um sistema aberto com condensador de refluxo.
 

Chemix-Express

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Eu entendi corretamente? Você fornece 1kg de bk4, 2L de m40, 2L de dcm. A temperatura em 10 minutos sobe automaticamente para mais de 36 graus, então você liga o aquecimento no agitador e mistura por 2 horas a 40 graus, certo?
 

StarWars

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Sim.
Com acetato de etila será mais rápido, como no vídeo de 20 minutos
 

StarWars

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Também posso usar acetato de etila e HCl
 

TheVacuumGuy

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O DCM deveria ser 3L aqui.

O acetato de etila pode ser usado em menor quantidade
 

Chemix-Express

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Tenho algumas perguntas fundamentais:
1. não aquecemos tudo a 40 graus antes de adicionar o m40, e adicionamos todo o m40 de uma vez?
2. não há necessidade de observar a temperatura ao adicionar o m40?
3. posso usar HCL + IPA para acidificação em vez de hcl + acetona? Quero me livrar da cor desnecessária ao acidificar.
4. o rendimento foi menor devido ao uso de iodo-cetona, com bk4 deve ser melhor?
5. no vídeo do fórum, é dito que a reação termina quando a base fica marrom, com o bk4 também? Ou há outra maneira de confirmar que a reação foi totalmente concluída?

Obrigado por sua atenção
 

G.Patton

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Olá, faça sua pergunta sobre essa síntese no tópico apropriado, por favor. Esse não é um tópico de síntese.
Depende da escala e da temperatura da reação. Evite o superaquecimento.
Sim, você pode usar IPA seco, mas vale a pena usar acetona.
Quase a mesma coisa
Você viu os tutoriais em vídeo? Sim, o TLC pode ser usado.
 

TheVacuumGuy

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Não estou tentando corrigi-lo, mas estou aprendendo e experimentando equações no momento. Então, você poderia confirmar o seguinte:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

O que significaria que o HBr está se formando, já que o Br2 é diatômico?

Chemix, desculpe, esta pergunta era para G.patton
 

Mellym

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Para quem estiver interessado. Eu tentei esse caminho. De modo geral, posso confirmar que funciona, exceto pelas condições da reação. A temperatura e o tempo não estavam nem perto do que é dito no vídeo. No entanto, no vídeo, eles usam iodo-cetona. Essa é uma diferença significativa.
Então, no teste, obtive 50 g de 4-MPF substituído por bromo. Isso foi dissolvido em 250 ml de etilacetato

e 100 ml de metilamina aq. 38% foram adicionados e deixados para agitar em temperatura ambiente:
KodTGgMOq9

Após cerca de 30 minutos, não houve muita alteração:
D6jlCeSBds
Nesse momento, decidi aquecer as coisas. Não mais alto, cerca de 50-55C.

Uma hora depois:
SH1aVcQCEZ
Ele estava mostrando algum movimento. E foi deixado por mais uma hora.
Em seguida, as etapas foram basicamente as mesmas do vídeo. A camada de acetato de etila com base livre foi separada, lavada com água, e HCL foi adicionado gota a gota até o pH ligeiramente ácido. Em seguida, a acetona foi derramada e filtrada.
MoFsHzIBZ8 0nutxPTB3j I1kq97R3Ow
E isso deu origem ao produto bruto. Bastante agradável à primeira vista, mas deve ser purificado ainda mais, é claro.
 

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StarWars

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o frasco deve estar bem fechado e deve ser agitado vigorosamente
 

StarWars

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Você usa muito acetato de etila, precisa usar apenas 100 ml e não 250 ml
 

TheVacuumGuy

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Sim. Ao contrário de outros solventes que você pode usar aproximadamente uma quantidade x 3, este é x 2.
100g de cetona
200 ml de acetato de etila
200 ml de metilamina
Não é necessário aquecer, apenas aqueça suavemente a 30°C
Adicione a amina, sem necessidade de adicionar gota a gota, apenas adicione-a diretamente, mas sem exagerar.
A temperatura aumentará para 50/60 e esfriará lentamente. As cores são amarelo claro, amarelo mais escuro, amarelo claro, amarelo escuro profundo. Feito

É um bom caminho a seguir, não tem cheiro de amina como o DCM e pode ser descartado no vaso sanitário.
Eu faço isso até mesmo na sala de estar algumas vezes, sem problemas
 
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