Síntese de 4mmc com acetato de etila em 20 minutos

[G.Patton]

O Br2 se forma durante essa reação. Quando o volume de Br2 é muito grande, a reação é interrompida.

 

[StarWars]

Então você usa o toulen benzen dcm não é o mesmo que no acetato de etila?

 

[TheVacuumGuy]

O DCM deveria ser 3L aqui.

O acetato de etila pode ser usado em menor quantidade

 

[Chemix-Express]

Tenho algumas perguntas fundamentais:
1. não aquecemos tudo a 40 graus antes de adicionar o m40, e adicionamos todo o m40 de uma vez?
2. não há necessidade de observar a temperatura ao adicionar o m40?
3. posso usar HCL + IPA para acidificação em vez de hcl + acetona? Quero me livrar da cor desnecessária ao acidificar.
4. o rendimento foi menor devido ao uso de iodo-cetona, com bk4 deve ser melhor?
5. no vídeo do fórum, é dito que a reação termina quando a base fica marrom, com o bk4 também? Ou há outra maneira de confirmar que a reação foi totalmente concluída?

Obrigado por sua atenção

 

[TheVacuumGuy]

Não estou tentando corrigi-lo, mas estou aprendendo e experimentando equações no momento. Então, você poderia confirmar o seguinte:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

O que significaria que o HBr está se formando, já que o Br2 é diatômico?

Chemix, desculpe, esta pergunta era para G.patton

 

[Mellym]

Para quem estiver interessado. Eu tentei esse caminho. De modo geral, posso confirmar que funciona, exceto pelas condições da reação. A temperatura e o tempo não estavam nem perto do que é dito no vídeo. No entanto, no vídeo, eles usam iodo-cetona. Essa é uma diferença significativa.
Então, no teste, obtive 50 g de 4-MPF substituído por bromo. Isso foi dissolvido em 250 ml de etilacetato

e 100 ml de metilamina aq. 38% foram adicionados e deixados para agitar em temperatura ambiente:


Após cerca de 30 minutos, não houve muita alteração:

Nesse momento, decidi aquecer as coisas. Não mais alto, cerca de 50-55C.

Uma hora depois:

Ele estava mostrando algum movimento. E foi deixado por mais uma hora.
Em seguida, as etapas foram basicamente as mesmas do vídeo. A camada de acetato de etila com base livre foi separada, lavada com água, e HCL foi adicionado gota a gota até o pH ligeiramente ácido. Em seguida, a acetona foi derramada e filtrada.

E isso deu origem ao produto bruto. Bastante agradável à primeira vista, mas deve ser purificado ainda mais, é claro.

 

[StarWars]

Você usa muito acetato de etila, precisa usar apenas 100 ml e não 250 ml

 

[TheVacuumGuy]

Sim. Ao contrário de outros solventes que você pode usar aproximadamente uma quantidade x 3, este é x 2.
100g de cetona
200 ml de acetato de etila
200 ml de metilamina
Não é necessário aquecer, apenas aqueça suavemente a 30°C
Adicione a amina, sem necessidade de adicionar gota a gota, apenas adicione-a diretamente, mas sem exagerar.
A temperatura aumentará para 50/60 e esfriará lentamente. As cores são amarelo claro, amarelo mais escuro, amarelo claro, amarelo escuro profundo. Feito

É um bom caminho a seguir, não tem cheiro de amina como o DCM e pode ser descartado no vaso sanitário.
Eu faço isso até mesmo na sala de estar algumas vezes, sem problemas