Question síntese sobre a síntese teórica do MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Existe alguém que seja especializado em síntese usando adilação de fried-crafts? Gostaria de lhes enviar uma síntese teórica, mas não quero publicá-la se não estiver correta.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Se alguém quiser tentar, é apenas uma teoria, que recebi de um amigo.
Espero que seja uma nova forma de MDP2P

Materiais e produtos químicos:



- **Catecol**: 0,36 gramas

- Formaldeído (solução aquosa a 37%)**: Aproximadamente 0,4 mL

- Ácido propiônico**: Aproximadamente 1,1 mL

- Anidrido acético**: Aproximadamente 1,1 mL

- Cloreto de zinco (ZnCl2)**: 0,76 gramas

- Diclorometano (DCM)**: Aproximadamente 20 mL

- Ácido p-toluenossulfônico (PTSA)**: 0,46 gramas (ajustado para uso de monoidrato)

- Água gelada**: 10 mL

- Solução de bicarbonato de sódio**: 4 mL

- Água destilada**: 4 mL

- Sulfato de sódio anidro**: Uma pequena quantidade para secagem



### Equipamento necessário:



- Balão de reação (capacidade de 100 mL)

- Condensador de refluxo

- Funil de separação

- Banho de gelo

- Capela de exaustão

- Configuração de destilação simples para evaporação do solvente



### Procedimento de síntese detalhado:



#### Etapa 1: Metilenação do catecol

1. **Configuração inicial**:

- Em um balão de reação de 100 mL equipado com um agitador, adicione 20 mL de diclorometano.

- Dissolva 0,36 gramas de catecol e 0,46 gramas de PTSA monoidratado no frasco.



2. **Adição de formaldeído**:

- Adicione lentamente cerca de 0,4 mL de solução aquosa de formaldeído a 37% ao frasco que contém a mistura de catecol e PTSA.

- Agite a mistura em temperatura ambiente por 1 a 2 horas para garantir a metilação completa.



#### Etapa 2: Preparação de anidrido misto e acilação

3. **Adição de ácido propiônico**:

- No mesmo frasco de reação, adicione aproximadamente 1,1 mL de ácido propiônico.



4. **Formação de anidrido misto**:

- Adicione lentamente cerca de 1,1 mL de anidrido acético ao frasco.

- Agite a mistura em temperatura ambiente por cerca de 30 minutos para permitir a formação do anidrido misto (acetato de propionila).



5. **Acilação com cloreto de zinco**:

- Resfrie toda a mistura de reação em um banho de gelo a 0°C.

- Adicione gradualmente 0,76 gramas de cloreto de zinco à mistura de reação resfriada.

- Permita que a mistura se aqueça até a temperatura ambiente, mexendo sempre.

- Continue mexendo em temperatura ambiente por 4 a 5 horas.



#### Etapa 3: Preparação e purificação

6. **Resfriamento da reação**:

- Adicione cuidadosamente 10 mL de água gelada ao frasco de reação para extinguir a reação.



7. **Extração**:

- Transfira a mistura extinta para um pequeno funil de separação.

- Extraia a mistura da reação com 20 mL de diclorometano em três porções (cerca de 6-7 mL cada), agitando vigorosamente e ventilando o funil regularmente para controlar a pressão.

- Colete a camada orgânica após cada extração.



8. **Neutralização e lavagem**:

- Lave a camada orgânica combinada no funil de separação com 4 mL de solução de bicarbonato de sódio e, em seguida, com 4 mL de água destilada, agitando suavemente e ventilando conforme necessário.



9. **Secagem da camada orgânica**:

- Seque os extratos orgânicos em uma pequena quantidade de sulfato de sódio anidro e, em seguida, filtre o agente secante.



10. **Remoção do solvente**:

- Deixe o diclorometano evaporar naturalmente em uma área bem ventilada ou use uma fonte de calor suave que não ultrapasse 35°C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Desculpe-me, eu estava enganado, mas isso não nethylate CATECHOL com formaldeído. Eu o excluiria, mas não vejo como