Síntese de anfetamina a partir de P2NP via SnCl2 e Zn

yuiopjkl

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Em comparação com a redução de P2NP em amálgama de alumínio, esse método oferece uma reação significativamente mais silenciosa (a reação não é exotérmica), melhor rendimento (90%) e uma substância muito pura (não é necessária nenhuma purificação adicional).

Dissolva 15 g de P2N0 em 50 ml de acetona anidra
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Coloque o balão de fundo redondo de 100 ml em um agitador magnético equipado com um condensador de refluxo. Adicione acetona e 42 g de cloreto de estanho (II) di-hidratado
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Ligue a agitação, espere o cloreto de estanho se dissolver e adicione a solução de P2NP em acetona
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Mexa por 20 minutos, a temperatura aumenta lentamente. Uma diminuição na temperatura da mistura indica o fim da reação. Coloque 150 ml de água fria e 4 ml de ácido clorídrico a 36% em um copo e adicione lentamente à mistura com agitação. A cor da solução muda
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Prepare uma solução de hidróxido de sódio (200 g por 200 ml de água), resfrie-a até a temperatura ambiente e adicione-a à mistura com pH >10 (em um ambiente ácido ou neutro, a extração de oxima é impossível), formando-se imediatamente um precipitado de sais inorgânicos.
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Extraia 3 porções de 50 ml de acetato de etila. Seque com sulfato de magnésio anidro. Coloque 60 ml de ácido acético glacial em um béquer em um agitador magnético e adicione a solução obtida anteriormente (oxima em acetato de etila).
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Enquanto estiver agitando, adicione 10 g de pó de zinco.
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Mexa por 15 minutos.
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Adicione uma solução resfriada de hidróxido de sódio (50 g em 100 ml de água) para obter um pH >10.

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Filtre a mistura, adicione 50 ml de diclorometano, separe a camada orgânica e extraia adicionalmente a camada aquosa 3 vezes com 20 ml de DCM.
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Extratos orgânicos combinados e secos sobre sulfato de magnésio anidro.
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Obtemos uma solução de 10 g de base de anfetamina em DCM. Adicione 50 ml de acetona anidra e o ácido desejado para obter o sal correspondente.
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BlueDex

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TucoSalamanca.

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quantos ml de acetona usamos aqui
 

yuiopjkl

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Até que todo o cloreto de estanho seja dissolvido
 

TucoSalamanca.

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Você tem ácido clorídrico a 37%?
 

TucoSalamanca.

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Então, preparamos uma solução de 200 ml de água e 200 g de hidróxido de sódio e a adicionamos aqui?
 

blacky2340

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Por que você usa o dcm em vez de outros solventes?
 

Bigballen

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Qual a quantidade de ácido desejada para adicionar no final?
 

blacky2340

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Despeje 10 ml de acetona em 1 ml de ácido sulfúrico concentrado a 97%+ na proporção de 10:1. Use uma pipeta ou seringa para deixar a solução cair lentamente até atingir o pH 5,5. Se estiver muito acidificada, adicione mais freebase; se estiver muito acidificada e se transformar em líquido, então vá para a/b e recristalize.
 
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Bigballen

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Você conhece outros solventes que podem ser usados no lugar do DCM?
 

yuiopjkl

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Você pode usar um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno)
 

ActionAyi

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Também pensei em toulene, mas acho que a diferença de densidade é muito baixa, não é?
 

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Olá, obrigado pelo seu relatório! É realmente interessante. 10 g de base livre de anfetamina representa 80,4% de rendimento, o que é muito bom. Qual foi a quantidade de sal que você obteve?
 

yuiopjkl

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O método foi copiado da Internet.
Planejo fazer isso em um futuro próximo.
Eu o informarei quando o fizer.
 

TucoSalamanca.

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Por quantas horas vamos resfriar a solução de hidróxido de sódio?
 
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