Síntese de anfetamina a partir de P2NP via SnCl2 e Zn

[TucoSalamanca.]

o que pode ser usado no lugar do sulfato de magnésio

 

[mithyl2]

Acho que o sulfato de magnésio é muito fácil de obter em todo o mundo. Está tendo problemas para obtê-lo?

E você precisa deixá-lo completamente seco antes de usá-lo. Eu coloco o meu no micro-ondas. Eu coloco o meu em um micro-ondas.

 

[yuiopjkl]

Sulfato de sódio anidro. Na2SO4

 

[GDC]

O mesmo problema aqui...
Após a zincagem e a hidroxidação, o material amarelo na parte superior e após a adição de DCM:
Solução limpa na parte superior (PH7 em uma escala de 14) e material leitoso na parte inferior (PH 11)...
Mas em suas fotos está diferente...

Qual rota você usou? Propeno para oxima por SnCl2/HCl e depois?

rotas diferentes a partir de nitropropenos , Hive Methods Discourse

Saudações

 

[GDC]

Não tenho certeza sobre o tempo... GAA -> Zinco -> NaOH ?? Máximo. Temperatura ??

Etapa	Equipamento	Produtos químicos
1. PREPARE;	Béquer de 100 ml	15g de P2NP; 50ml de acetona
2. PREPARAR;	Béquer 500 ml	Solução de NaOH, H2O 1:1 (200g; 200ml)
3. PREPARE;	Béquer 150 ml	Solução de NaOH, H2O 1:2 (50g;100ml)
4. PREPARAR;	Frasco de 250 ml, sensor de temperatura, condensador de refluxo	50 ml de acetona; 42 g de SnCl2; solução de P2NP;
5. ADICIONE;		50 ml de acetona; 42 g de SnCl2;
6. ADICIONE;		Solução de P2NP;
7. TRABALHO; 20 min.	Agitador
8. PREPARE;	Béquer de 150 ml;	Solução de HCl (150 ml de H2O; 4 ml de HCl)
9. ADICIONE; ao frasco		Solução de HCl
10. PREPARE;	Copo de 1000 ml
11. ADICIONE;		Transferir a mistura para o béquer
12. ADICIONE;		400 ml de solução 1:1 de NaOH preparada; !PH11!
13. PREPARE;	Béquer de 500 ml, Buchner, Erlenmeyer, Seringa	Acetato de etila, MgSO4
14. EXTRATO;	Agitador, seringa	3x50 ml de acetato de etila
15. SECAGEM;		MgSO4
16. FILTRAR;	Erlenmeyer, Buchner
17. PREPARAR;	Frasco de 500 ml, agitador	60 ml de GAA, 10 g de zinco
18. ADICIONE;		60 ml de GAA
19. ADICIONAR;		Mistura de oxima
20. ADICIONAR;		10 g de zinco
21. TRABALHO; 15 min.	Agitador
22. PREPARAR	Buchner, Erlenmeyer
22. ADICIONE;		150 ml de solução 1:2 de NaOH preparada; !PH11!
23. FILTRAR;	Erlenmeyer, Buchner
24. PREPARE;	Béquer de 500 ml, Buchner, Erlenmeyer	50 ml de DCM
25. ADICIONE;	Mistura filtrada
26. ADICIONAR;		50 ml de DCM
27. PREPARE;	Béquer de 100 ml, seringa	MgSO4
28. SEPARAR;	Seringa;A camada de DCM é a camada inferior.
29. SECAR;		MgSO4
30. FILTRAR;	Erlenmeyer, Buchner
31. PREPARE;	Béquer de 250 ml, Buchner, Erlenmeyer	50 ml de acetona; ácido desejado
32. ADICIONE;		Camada orgânica filtrada
33. ADD;		50 ml de acetona
34. ADICIONE;		Ácido desejado
29. COOL;	Freezer
35. FILTRAR;	Erlenmeyer, Buchner
	220 min.

 

[GDC]

Você está adicionando isso em uma única porção ou lentamente = por quanto tempo? A reação é muito exotérmica

 

[TucoSalamanca.]

Obtive 5 gramas de anfetamina de 15 gramas de p2np.

 

[GDC]

Quanto tempo é necessário para a peça de zinco? (Geração H2)

 

[TucoSalamanca.]

Como secar o produto após a filtragem? Não tenho um conjunto de filtragem a vácuo

 

[GDC]

Filtragem com filtro de café e acetona + deixar secar ao ar.

 

[TucoSalamanca.]

Quantos ml de acetona devo adicionar ao meu filtro?

 

[GDC]

~5-10ml por g

 

[GDC]

e mexa um pouco, mas com cuidado... outra solução é usar uma calça jeans velha e pressioná-la

 

[GDC]

Quanto tempo demorou para a geração de H2 com zinco? (Até que a base amina estivesse pronta)

 

[TucoSalamanca.]

Demorou 20 minutos

 

[GDC]

Você esfriou a mistura?
Você adicionou todo o NaOH? Lento ou rápido? (em ambas as situações)
Qual foi a temperatura máxima durante a adição?

 

[TucoSalamanca.]

Eu não resfriei a mistura
No estágio 2, sim, a reação é de fato exotérmica. Eu a adicionei lentamente.

 

[TucoSalamanca.]

Se você quiser produzir álcali, use carbonato de sódio em vez de hidróxido de sódio. Talvez seu problema seja resolvido. Eu uso carbonato de sódio.

 

[pingu]

Você poderia postar uma lista de ingredientes?

 

[GDC]

Acho que ele está ausente

 

[GDC]

1-Fenil-2-Nitropropeno	15	g
Acetona	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Acetona	50	ml
HCl	4	ml
Água	150	ml
NaOH	200	g
Água	200	ml
Acetato de etila	150	ml
MgSO4	20% do volume da solução final
ÁCIDO ACÉTICO (GAA)	60	ml
Zinco	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	20% do volume da solução final
Acetona	50	ml