1. Difenilacetonirila.
1. 1000 g de cianeto de benzila são colocados em um frasco e aquecidos a 110 *C.
2. 1500 g de bromo são adicionados ao longo de 2 horas com boa agitação. A temperatura é mantida em 110 *C.
3. Após o resfriamento da mistura de reação abaixo de 80 *C, adicione 1000 ml de benzeno.
4. Em outro frasco, adicione 3000 ml de benzeno e 1200 g de AlCl3 em pó, comece a agitar e aqueça até o refluxo.
5. A solução da etapa 3 é adicionada à mistura em ebulição da etapa 4 durante 2 horas em pequenas porções.
6. Em seguida, a mistura da reação é refluxada por mais uma hora e resfriada.
7. Adicione 5 kg de gelo picado e 600 ml de ácido clorídrico concentrado.
8. A camada de benzeno é separada e lavada com bicarbonato de sódio aq.soln e água limpa.
9. O benzeno é removido por aquecimento em um banho de vapor e resfriado, cristalizando um sólido amarelo.
10. O sólido é recristalizado a partir de IPA (1 ml por g) em temperatura ambiente, sem agitação.
11. Os cristais são então coletados e lavados com álcool isopropílico resfriado.
12. O rendimento do produto branco puro é de 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanol.
1. Óxido de propileno (1000 g) e dimetilamina 40% (2600 ml de solução aquosa) foram adicionados em um frasco.
2. Agitação em temperatura ambiente por 24 horas.
3. Extração com 1500 ml de éter dietílico (ou DCM), lavagem do extrato com água e secagem com Na2SO4 anidro.
4. O solvente foi removido sob pressão reduzida para dar o dimetiaminel-2-propanol na forma quase pura (1500 g).
3. Dimetilamino-2-cloropropano hcl.
1. 1000 g de dimetilamino-2-propanol e 2000 ml de DCM foram resfriados com agitação até um banho de água gelada.
2. Foi adicionada uma solução de 1500 g de cloreto de tionila em 1000 ml de DCM.
3. Deixado em temperatura ambiente e agitado por 1 hora, depois aquecido ao refluxo por mais 1 hora. O material precipitado se redissolveu com o aquecimento.
4. O cloridrato de dimetilamino-2-cloropropano começou a se precipitar da solução em ebulição.
5. A mistura de reação foi resfriada e filtrada, lavada com IPA frio no filtro. Rendimento: 1500 g.
4. 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
1. 1200 g de hidróxido de sódio, 1500 g de difenilacetonitrila e 1500 g de dimetilamino-2-coropropano hcl foram misturados em um frasco.
2. Aquecidos com agitação ocasional por 6-7 horas, com a temperatura de 100 *C.
3. A mistura de reação foi então extraída com éter e o éter, por sua vez, foi extraído com ácido HCl aq. diluído a 5%.
4. A solução ácida foi fortemente alcalinizada com solução de hidróxido de sódio a 25%, e a base liberada foi extraída com éter.
5. A solução de éter foi seca sobre carbonato de potássio anidro, filtrada e o éter destilado.
6. O resíduo foi destilado a vácuo para obter 1700 g de produto.
7. Em seguida, foi recristalizado com éter de petróleo para obter 900 g de 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
5. Brometo de etilmagnésio.
1. 160 g de lascas de magnésio foram colocadas em um frasco.
2. Adicione 1200 ml de tetrahidrofurano a-hidratado e 1 g de cristal de iodo.
3. Quando aquecida, a solução de bromoetano é adicionada gota a gota.
4. Após a conclusão da adição, a mistura é aquecida por algum tempo.
5. Formação completa do reagente de Grignar. Uma pequena quantidade de magnésio permanece no frasco.
6. Metadona HCl.
1. Foi preparada uma solução de 900 g de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano em 700 ml de xileno anidro quente (65 *C) e adicionada a uma solução agitada de brometo de etil magnésio.
2. A mistura foi então aquecida sob refluxo por 3 h.
3. O condensador foi preparado para destilação, e 5000 ml de HCl a 10% foram adicionados à mistura, e o solvente orgânico foi destilado da mistura de reação.
4. O resíduo foi então transferido para um béquer e 2000 ml de benzeno foram adicionados, formando três camadas
5. Após o repouso, o cloridrato de metadona, que se cristalizou na camada oleosa do meio, foi coletado e seco para dar 960 g.
1. 1000 g de cianeto de benzila são colocados em um frasco e aquecidos a 110 *C.
2. 1500 g de bromo são adicionados ao longo de 2 horas com boa agitação. A temperatura é mantida em 110 *C.
3. Após o resfriamento da mistura de reação abaixo de 80 *C, adicione 1000 ml de benzeno.
4. Em outro frasco, adicione 3000 ml de benzeno e 1200 g de AlCl3 em pó, comece a agitar e aqueça até o refluxo.
5. A solução da etapa 3 é adicionada à mistura em ebulição da etapa 4 durante 2 horas em pequenas porções.
6. Em seguida, a mistura da reação é refluxada por mais uma hora e resfriada.
7. Adicione 5 kg de gelo picado e 600 ml de ácido clorídrico concentrado.
8. A camada de benzeno é separada e lavada com bicarbonato de sódio aq.soln e água limpa.
9. O benzeno é removido por aquecimento em um banho de vapor e resfriado, cristalizando um sólido amarelo.
10. O sólido é recristalizado a partir de IPA (1 ml por g) em temperatura ambiente, sem agitação.
11. Os cristais são então coletados e lavados com álcool isopropílico resfriado.
12. O rendimento do produto branco puro é de 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanol.
1. Óxido de propileno (1000 g) e dimetilamina 40% (2600 ml de solução aquosa) foram adicionados em um frasco.
2. Agitação em temperatura ambiente por 24 horas.
3. Extração com 1500 ml de éter dietílico (ou DCM), lavagem do extrato com água e secagem com Na2SO4 anidro.
4. O solvente foi removido sob pressão reduzida para dar o dimetiaminel-2-propanol na forma quase pura (1500 g).
3. Dimetilamino-2-cloropropano hcl.
1. 1000 g de dimetilamino-2-propanol e 2000 ml de DCM foram resfriados com agitação até um banho de água gelada.
2. Foi adicionada uma solução de 1500 g de cloreto de tionila em 1000 ml de DCM.
3. Deixado em temperatura ambiente e agitado por 1 hora, depois aquecido ao refluxo por mais 1 hora. O material precipitado se redissolveu com o aquecimento.
4. O cloridrato de dimetilamino-2-cloropropano começou a se precipitar da solução em ebulição.
5. A mistura de reação foi resfriada e filtrada, lavada com IPA frio no filtro. Rendimento: 1500 g.
4. 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
1. 1200 g de hidróxido de sódio, 1500 g de difenilacetonitrila e 1500 g de dimetilamino-2-coropropano hcl foram misturados em um frasco.
2. Aquecidos com agitação ocasional por 6-7 horas, com a temperatura de 100 *C.
3. A mistura de reação foi então extraída com éter e o éter, por sua vez, foi extraído com ácido HCl aq. diluído a 5%.
4. A solução ácida foi fortemente alcalinizada com solução de hidróxido de sódio a 25%, e a base liberada foi extraída com éter.
5. A solução de éter foi seca sobre carbonato de potássio anidro, filtrada e o éter destilado.
6. O resíduo foi destilado a vácuo para obter 1700 g de produto.
7. Em seguida, foi recristalizado com éter de petróleo para obter 900 g de 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
5. Brometo de etilmagnésio.
1. 160 g de lascas de magnésio foram colocadas em um frasco.
2. Adicione 1200 ml de tetrahidrofurano a-hidratado e 1 g de cristal de iodo.
3. Quando aquecida, a solução de bromoetano é adicionada gota a gota.
4. Após a conclusão da adição, a mistura é aquecida por algum tempo.
5. Formação completa do reagente de Grignar. Uma pequena quantidade de magnésio permanece no frasco.
6. Metadona HCl.
1. Foi preparada uma solução de 900 g de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano em 700 ml de xileno anidro quente (65 *C) e adicionada a uma solução agitada de brometo de etil magnésio.
2. A mistura foi então aquecida sob refluxo por 3 h.
3. O condensador foi preparado para destilação, e 5000 ml de HCl a 10% foram adicionados à mistura, e o solvente orgânico foi destilado da mistura de reação.
4. O resíduo foi então transferido para um béquer e 2000 ml de benzeno foram adicionados, formando três camadas
5. Após o repouso, o cloridrato de metadona, que se cristalizou na camada oleosa do meio, foi coletado e seco para dar 960 g.
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