Síntese de P2P por oxidação de alfa-metilestireno com Oxone (peroxomonossulfato de potássio) (escala de 1 kg)
- Thread starter WillD
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Legal. Encontrei e anexei o artigo e, bem, você calculou mal a quantidade de Oxone necessária. Você precisa de 2 equivalentes molares de Oxone e o Oxone tem um peso molecular de ~630 g/mol. O a-metilestireno tem um peso molar de 118 g/mol e, portanto, 1 kg é cerca de 8,5 mol. Se dividirmos esse valor por dois e depois pelo peso molecular da oxona, obteremos incríveis 10.700 g, digamos 11 kg. E esse é o problema. Caso contrário, seria melhor do que pão fatiado, pois posso comprar o estireno por menos de 10 euros por litro. Que droga!
Mesmo assim, é um ótimo método e a síntese de iodoidrina é algo que pode ser útil em outros lugares, e muito útil mesmo.
E sim, calculei corretamente, sei da bobagem de que às vezes se diz que a oxona tem 314 g/mol, mas como não existem meias moléculas, isso não faz sentido. Ela tem 630 g/mol e tem 2 equivalentes OXIDATIVOS por mol. Anexei outro artigo no qual você pode ver que são necessários pelo menos 1,5 equ. OXIDATIVOS para chegar à iodoidrina, portanto, com apenas dois deles, não é possível funcionar.
Os rendimentos no artigo foram de 81%, o que seria 922 g. Normalmente não conseguimos o que esses caras conseguem, 800 g seria um ótimo resultado realista, eu diria.
Talvez isso possa ser feito com outro oxidante? Algo menos volumoso. O H2O2 deve funcionar. Se alguém tiver acesso a H2SO4 concentrado e 30%+ de H2O2, então o ácido de Caros poderia ser usado e o volume seria bastante reduzido. Apenas como uma tentativa rápida, mas segura.
Senhor, posso obter todos os reagentes de que preciso, mas o consumo de acetonitrila e oxônio é muito grande, e o valor para concluir o experimento P2P será muito caro. Existe algum reagente que possa substituir a acetonitrila? Ou você já tem uma maneira mais razoável de concluir esse trabalho?
Você pode substituí-lo por etanol
Reator de 200L para obter apenas 1kg de P2P?
- By lalalander
Sim, mas ei! É praticamente despejar tudo e mexer. A única parte trabalhosa é a extração.
- By OrgUnikum
Oxone é o chamado sal triplo e consiste em peroximonossulfato de potássio, o oxidante real, sulfato de potássio e dissulfato de potássio nas proporções de 2 para 1 para 1 molar. Portanto, obviamente, há uma grande quantidade de material indesejado que ocupa muito volume, pois o persulfato representa apenas cerca de 45% do peso total.
Isso é importante porque você precisa de 11 kg de Oxone por kg de metilestireno.
Além do iodo, essa não é uma maneira barata - você obtém 970 g de P2P, na melhor das hipóteses.
Mas com relação ao volume do solvente: É possível extrair o persulfato do Oxone e usá-lo sozinho, o que reduz o volume do solvente pela metade ou mais. Dez a vinte litros devem ser suficientes. Alguma outra abordagem, em vez do "sump all in" para adicionar reagentes, poderia reduzir ainda mais esse volume.
Os 200 litros são uma piada causada pela extrapolação de números de milimol em artigos para reações fictícias de 1 kg. Não é assim que funciona.
Isso é importante porque você precisa de 11 kg de Oxone por kg de metilestireno.
Além do iodo, essa não é uma maneira barata - você obtém 970 g de P2P, na melhor das hipóteses.
Mas com relação ao volume do solvente: É possível extrair o persulfato do Oxone e usá-lo sozinho, o que reduz o volume do solvente pela metade ou mais. Dez a vinte litros devem ser suficientes. Alguma outra abordagem, em vez do "sump all in" para adicionar reagentes, poderia reduzir ainda mais esse volume.
Os 200 litros são uma piada causada pela extrapolação de números de milimol em artigos para reações fictícias de 1 kg. Não é assim que funciona.
O Oxone é o chamado sal triplo e consiste em peroximonossulfato de potássio, o oxidante real, sulfato de potássio e dissulfato de potássio nas proporções de 2 para 1 para 1 molar. Portanto, obviamente, há uma grande quantidade de material indesejado que ocupa muito volume, pois o persulfato representa apenas cerca de 45% do peso total.
Isso é importante porque você precisa de 11 kg de Oxone por kg de metilestireno.
Além do iodo, essa não é uma maneira barata - você obtém 970 g de P2P, na melhor das hipóteses.
Mas com relação ao volume do solvente: É possível extrair o persulfato do Oxone e usá-lo sozinho, o que reduz o volume do solvente pela metade ou mais. Dez a vinte litros devem ser suficientes. Alguma outra abordagem, em vez do "sump all in" para adicionar reagentes, poderia reduzir ainda mais esse volume.
Os 200 litros são uma piada causada pela extrapolação de números de milimol em artigos para reações fictícias de 1 kg. Não é assim que funciona.
Isso é importante porque você precisa de 11 kg de Oxone por kg de metilestireno.
Além do iodo, essa não é uma maneira barata - você obtém 970 g de P2P, na melhor das hipóteses.
Mas com relação ao volume do solvente: É possível extrair o persulfato do Oxone e usá-lo sozinho, o que reduz o volume do solvente pela metade ou mais. Dez a vinte litros devem ser suficientes. Alguma outra abordagem, em vez do "sump all in" para adicionar reagentes, poderia reduzir ainda mais esse volume.
Os 200 litros são uma piada causada pela extrapolação de números de milimol em artigos para reações fictícias de 1 kg. Não é assim que funciona.
Você precisa de peroximonossulfatode potássio, KHSO5, o peroxissulfato é o di-sulfatoe precisa ser convertido em monossulfato primeiro para funcionar. Mas se você usar o di-sulfato, o peroxissulfato de sódio é a melhor opção, pois tem uma solubilidade muito maior e permite reduzir o volume do solvente. AFAIK, os di-sulfatos de peroxi são hidrolisados em monossulfatos em temperaturas acima de 55°C.
Também pode ser usado o ácido de Caros, também conhecido como solução de Piranha, feito de H2O2 50% e H2SO4 >70%, que é o ácido correspondente ao monossulfato de peróxido.
Também pode ser usado o ácido de Caros, também conhecido como solução de Piranha, feito de H2O2 50% e H2SO4 >70%, que é o ácido correspondente ao monossulfato de peróxido.
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- By OrgUnikum
Além disso, o H2SO4 a 50% converte o persulfato de sódio ou de potássio em ácido persulfúrico, o que é ácido carbônico.
Um mol de oxônio tem 630 g e contém dois equivalentes de oxidação. Um mol de ácido Caros tem um equivalente de oxidação.
Como acontece com todos os percompostos, é uma boa ideia adicionar algo que impeça a decomposição, por exemplo, oxigênio borbulhando à toa. O ácido oxálico, o estanato de sódio e o EDDTA podem ser usados, mas é melhor combiná-los. São necessárias apenas pequenas quantidades, digamos uma colher de chá para 2 litros de reação? Deve ser o suficiente.
Um mol de oxônio tem 630 g e contém dois equivalentes de oxidação. Um mol de ácido Caros tem um equivalente de oxidação.
Como acontece com todos os percompostos, é uma boa ideia adicionar algo que impeça a decomposição, por exemplo, oxigênio borbulhando à toa. O ácido oxálico, o estanato de sódio e o EDDTA podem ser usados, mas é melhor combiná-los. São necessárias apenas pequenas quantidades, digamos uma colher de chá para 2 litros de reação? Deve ser o suficiente.