Esquema de reação:
Equipamentos e vidraria:
Reagentes:
Recomendamos a compra de um precursor pronto, que é bastante difícil de encontrar. De acordo com nossas informações, essa substância está disponível em brumer.com
- Reator em batelada de 50 L, equipado com funil de gotejamento, agitador de topo, termômetro, sistema de controle de temperatura (resfriamento) e condensador de refluxo;
- Funil;
- Vários baldes de 10 e 20 L;
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (1-2000 g é adequado);
- Cilindro de medição de 1000 mL;
- Bastão de vidro (grande) e espátula;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
- Colheres;
Reagentes:
- Cloreto de estanho (IV) (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 l.
- Indole 1000 g (cas 120-72-9).
- Cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonila 1371 g (cas 24303-61-5); Fornecedor
- Água destilada gelada 20 l.
- Acetato de etila 15 l.
- Sulfato de sódio Na2SO4 (ou MgSO4) anidro ~ 2 kg.
1. Cloreto de estanho (IV) (SnCl4) 2.000 ml foram adicionados em uma porção a uma mistura de reação de diclorometano (CH2Cl2) 15 l com indol 1.000 g. A mistura é agitada em um reator em lote de 50 L com resfriamento.
2. Em seguida, o resfriamento do reator é removido e a mistura da reação é agitada por 30 minutos em temperatura ambiente. Cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonila 1371 g (cas 24303-61-5) em pequenas porções e, em seguida, nitrometano 10 l são adicionados.
3. A mistura é agitada por 2 h em temperatura ambiente.
4. A mistura de reação é temperada com água gelada de 20 l, filtrada de precipitados inorgânicos por meio de filtro Nutsche. As substâncias orgânicas são extraídas com acetato de etila 15 l.
5. O extrato orgânico é seco sobre Na2SO4 (ou MgSO4) e concentrado a pressão reduzida em evaporador rotativo para obter o produto na forma de cristais.
UR-144, A-834,735, XLR-11 podem ser obtidos a partir do intermediário TMCP-indole.
A síntese dessa substância é bastante complexa.2. Em seguida, o resfriamento do reator é removido e a mistura da reação é agitada por 30 minutos em temperatura ambiente. Cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonila 1371 g (cas 24303-61-5) em pequenas porções e, em seguida, nitrometano 10 l são adicionados.
3. A mistura é agitada por 2 h em temperatura ambiente.
4. A mistura de reação é temperada com água gelada de 20 l, filtrada de precipitados inorgânicos por meio de filtro Nutsche. As substâncias orgânicas são extraídas com acetato de etila 15 l.
5. O extrato orgânico é seco sobre Na2SO4 (ou MgSO4) e concentrado a pressão reduzida em evaporador rotativo para obter o produto na forma de cristais.
UR-144, A-834,735, XLR-11 podem ser obtidos a partir do intermediário TMCP-indole.
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