Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.
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Quando se utiliza ácido acético aquoso, é muito provável que se tenha de utilizar álcool de uma só vez para dissolver a água, o benzaldeído e o nitroetano.
como 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano, 20 ml de ácido acético a 80%, 5 ml de isopropanol e 10 ml (ou 20 ml?) de ciclohexilamina num balão de 1 L e refluxo ?
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Misturar tudo e adicionar isopropanol até a mistura ficar homogénea. Depois de adicionar um pouco mais para ferver e iniciar a reação.
Já experimentei! e é o meu registo de rendimento real haha obrigado!
55gr benzaldeído
40gr nitroetano
10ml ácido acético 80°
3 ml de isopropanol 99,9%
10ml de ciclohexilamina
2:20 p.m. - início da mistura, placa de aquecimento no máximo
14:28 - parece-me homogéneo, com pequenos reflexos oleosos, mas não vejo bolhas
14:32 - Vejo bolhas a formarem-se no líquido
14:33 - baixo a temperatura (como costumo fazer) e ligo a batedeira, forte durante alguns minutos e depois reduzo um pouco
18:00 - Paro e deixo arrefecer
19:00 - adiciono 100ml de isopropanol, misturo bem (magnético) e congelo.
09:00 a.m. - Começo a filtrar por gravidade o produto congelado, misturando regularmente
12:00 - transfiro para um pirex para o fim da secagem (numa incubadora)
20:30 - Pesado e transferido para o frigorífico, 67,7gr. - (71,11%)
55gr benzaldeído
40gr nitroetano
10ml ácido acético 80°
3 ml de isopropanol 99,9%
10ml de ciclohexilamina
2:20 p.m. - início da mistura, placa de aquecimento no máximo
14:28 - parece-me homogéneo, com pequenos reflexos oleosos, mas não vejo bolhas
14:32 - Vejo bolhas a formarem-se no líquido
14:33 - baixo a temperatura (como costumo fazer) e ligo a batedeira, forte durante alguns minutos e depois reduzo um pouco
18:00 - Paro e deixo arrefecer
19:00 - adiciono 100ml de isopropanol, misturo bem (magnético) e congelo.
09:00 a.m. - Começo a filtrar por gravidade o produto congelado, misturando regularmente
12:00 - transfiro para um pirex para o fim da secagem (numa incubadora)
20:30 - Pesado e transferido para o frigorífico, 67,7gr. - (71,11%)
Segunda tentativa com ácido acético :
55.4gr benzaldeído
40.1gr nitroetano
11ml de ácido acético 80°
5 ml de isopropanol 99,9%
10ml de ciclohexilamina
mesmo procedimento, apenas à espera de um pouco mais de pequenas bolhas (muitas no meu agitador magnético) no início
pesado e transferido para o frigorífico, 69.6gr. - (72.88%)
55.4gr benzaldeído
40.1gr nitroetano
11ml de ácido acético 80°
5 ml de isopropanol 99,9%
10ml de ciclohexilamina
mesmo procedimento, apenas à espera de um pouco mais de pequenas bolhas (muitas no meu agitador magnético) no início
pesado e transferido para o frigorífico, 69.6gr. - (72.88%)
no início deitava tudo fora... agora tento voltar a congelar para a experiência; e isso dá novos cristais... às vezes até muito longos
mas não sei se é um bom produto, separo a recongelação do resto da colheita
Os cristais têm bom aspeto. Nas primeiras cristalizações, havia pouco álcool, pelo que o sedimento caiu densamente.
