A minha experiência é a seguinte,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% aqua
3 horas de agitação
Utilizo um vidro selado de 1,8l, coloco papel de alumínio entre a tampa e o vidro para que não haja cheiro ou escape de gás.
Após a reação
2 vezes lavagem com água destilada
1 vez extrair a fase aquosa com dcm
colocar no rm,
adicionar a mesma quantidade de água fresca no rm
colocar no agitador magnético
acidificação gota a gota até ph6, cerca de 50-55ml HCI,
depois disso, retirar a camada de água, evaporá-la, deixá-la cristalizar, demora algum tempo
opcionalmente, vaporizar até 50% da água desaparecer, depois deixar cair o ar
o etilacetato é possível, demora apenas 20 minutos, não é necessário aquecimento, o resto é o mesmo procedimento que com o dcm
Esperei pelo menos 2 dias até começarem a formar-se cristais, estes na fotografia não foram lavados com acetona, mas depois disso ficam como vidro. Muito bom