Pergunta sobre a síntese de 3-CMC

[Jesse_Pinkman_]

Isto é o que eu tenho

 

[antrax]

Olá amigo, como é que se obtêm cristais transparentes após a recristalização?
Eu sintetizei metilona mas depois da recristalização obtenho cristais castanhos alaranjados e isso penso que significa que os cristais de metilona têm impurezas.
Obrigado!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Não utilizo acetona, apenas para lavar... tem 2 opções, acidificação (apenas hci 37% gelado) com freebase+água ou apenas freebase.
Eu recomendo com água. Depois evapora-se a água ou a base livre.
É isso.

 

[Jesse_Pinkman_]

Não utilizo o método do congelador, mas tentei e tive resultados diferentes.

 

[letsrunfast]

A base livre+água faz uma emulsão com agitação? Se sim, é fácil quebrar a emulsão? Pergunto-me porque é que a acetona não funciona para a acidificação do 3-cmc. lol. Torna o 3cmc muito escuro.

 

[Jesse_Pinkman_]

Já o fiz várias vezes, mas é necessário muito tempo para a acidificação, especialmente sem acetona, utilizo um funil de gotejamento, uma gota a cada 2-3 segundos. Por vezes demora 30 minutos. E a solução tem de estar sempre a ser agitada, o agitador magnético funciona bem até cerca de 1 litro.
Nunca obtive uma emulsão, apenas 2 camadas.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tente sem acetona, mas como eu disse, escolha a sua camada, se for base livre, então não utilize água adicional, mas eu prefiro com água. Mas ambos são possíveis

 

[letsrunfast]

Diluíste o HCL com mais água? Ou manteve a concentração original de ~37% de força?

 

[Jesse_Pinkman_]

Usei-o diretamente da garrafa, mas guardei-o no congelador antes. Também deve usar água fria, que será adicionada à base livre, para manter uma temperatura baixa durante a acidificação