O 4-mmc fica vermelho. Porquê?

[w2x3f5]

Vale a pena medir o ponto de fusão da sua amostra 2b4m, que deve ser de cerca de 74-77 graus aproximadamente. Suspeito que existam impurezas no seu 2b4m

 

[HeavenChem]

O problema também pode estar no DCM se o fornecedor tiver adicionado álcool. Eu tive quase o mesmo problema. Esta cor não pode ser lavada com acetona ou acetato de etilo. Apenas o álcool isopropílico ajuda, mas com perdas elevadas

 

[w2x3f5]

O diclorometano contém normalmente etanol, que é necessário para estabilizar o diclorometano. É pouco provável que 0,5 por cento de etanol afecte tanto a reação, mas 2b4m sujo afecta facilmente. Talvez não haja impureza de etanol no diclorometano para análise.

 

[HeavenChem]

O DCM estabilizado não afecta, mas se o fornecedor adicionar muito mais, pode causar problemas graves que eu tive.

 

[DavidNichols]

O etanol não causa problemas. É um subproduto da metilanilina de um precursor sujo.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[chudakrekt]

Ao acidificar, a temperatura não deve exceder 30*C, se for superior - colocar em água
Utilizar a velocidade do misturador 180-250
Utilizar álcool isopropílico para adicionar ácido Depois de ter atingido Ph 5-5,5, pode evaporar um quarto do líquido e colocá-lo no congelador, saltando assim a etapa de obtenção da farinha e obtendo imediatamente cristais
Criei mais de 600 kg desta substância, penso escrever manuais para este fórum, nos quais contarei todos os possíveis erros dos principiantes, mostrarei todos os truques e possíveis opções de síntese

 

[HeavenChem]

Lol, misturador de metal no processo de acidificação? Parece uma falha de cor cinzenta no acabamento

 

[TheVacuumGuy]

Por favor, esclareça-me. Porque é que se adiciona mais ácido quando o ph é atingido?

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

O problema pode estar na sobre-acidificação local.
Quando se adiciona ácido demasiado depressa, o 4-MMC transforma-se em merda.
Colocar o copo num banho de gelo com um agitador magnético e sob um funil de separação. A temperatura da reação não deve ser superior a 25-30 graus Celsius. Utilizar cerca de 2-3 gotas de ácido clorídrico concentrado por segundo em 1000 g de bromocetona-4
A cor vermelha também pode ser causada pelo álcool na massa de reação. Certifique-se de que o seu DCM é puro.

 

[chudakrekt]

Sobre a velocidade de adição é verdade, mas há métodos com movimentos muito rápidos Também se pode usar ácido clorídrico IPA

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway