4-MMC - O que há de errado aqui.

RegulierTier

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Olá pessoal, quero fazer um pouco de Mephedron, mas não consigo

Resolvi 100g de 2b4mp em 300 mL de DCM. Depois adicionei 150 mL de metilamina em 3 etapas.
Os produtos foram lavados com água e separados.
O produto era uma solução laranja forte.
Depois comecei a adicionar uma solução de Aceton/HCl até o pH atingir 5,5.
Mas depois notei que... Não há queda de mefedrona. Porquê?

Da última vez fiz o método shake and bake com benzeno em vez de dcm e funcionou.
Mas desta vez... o que é que me está a escapar?
 

Osmosis Vanderwaal

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Não sei nada. Parece que devias ter usado 200 ml (ou g?) de metilamina, se gramas, 232 ml. Essa seria a quantidade estequiométrica. Penso que dependendo da quantidade de hcl que usaste, uma grande parte pode estar dissolvida nessa água.
 

RegulierTier

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Voltei a fazer a coisa do weile.

Uma vez usei 500 mL de DCM e resolvi 100g de 2b4mp num RBF. De seguida, adicionei 200 mL de metilamina 40% ao RM e deixei reagir sob agitação a 38°C durante 2,5 horas.
Depois lavei com dH2O e recolhi a fase orgânica.
De seguida, adicionei HCl 37% sob agitação até pH = 5,5 e novamente nada... Apenas uma solução castanha alaranjada.

A segunda tentativa foi feita em paralelo. Coloquei 500 mL de DCM num frasco e resolvi 100g de 2b4mp.
Depois dei 200 mL de metilamina em passos de 50 mL e agitei durante 2,5 horas.
Depois lavei e assim por diante como fiz no artigo acima. E mais uma vez, nada... Porquê?

Da última vez fiz exatamente o mesmo mas com benzeno como solvente e funcionou na perfeição.
O que é que se passa aqui?
 

TheCook

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Hi,

Tem em conta que, quando utiliza DCM, a fase orgânica do seu produto é normalmente a camada inferior e a água flutua no topo?

Se respeitar isso, há aqui vários problemas.
O Frit estava no caminho certo, mas utilizou demasiada metilamina.
A razão estequiométrica da reação é 1:1. 1 mole de 2-bromo-4'-metilpropiofenona reage com 1 mole de metilamina para formar 1 mole de base livre de 4-MMC. As quantidades que utilizou correspondem a 0,440 moles de 2b4mp para 1,931 moles de metilamina. Utilizou cerca de 4,4 vezes mais metilamina do que a quantidade efetivamente necessária.
Com 100g de 2b4mp e uma relação estequiométrica de 1:1, são necessários 38,12 ml de metilamina 40% em água.
A utilização de quantidades excessivas de metilamina conduz a vários problemas, com os quais poderá ter de lidar agora:

1. Potencial de subprodutos sintéticos
A probabilidade de surgirem subprodutos indesejáveis aumenta. As impurezas podem ter uma grande influência na cristalização do cloridrato.

2. Desrespeito da lei de distribuição de Nernst
Lavar 1 vez com água não é suficiente, é necessário fazê-lo pelo menos 3 vezes (com água fresca). Caso contrário, a sua base livre ficará cheia de impurezas. Se alguma coisa cristalizar, tem de a lavar depois com acetona. Quanto menos impurezas houver na base, menor será a perda de produto devido à lavagem com acetona.

Se não tiver deitado acidentalmente o seu produto na sanita, terá agora de limpar a sujidade.
Isto não é apenas incómodo, mas também um trabalho extra desnecessário. Dispõe de um aparelho de destilação para eliminar os solventes?

Os meus cumprimentos
 

RegulierTier

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Sim, mantive a fase orgânica perdedora.
Não calculei a quantidade de metilamina necessária. Sei que a metilamina foi adicionada em excesso e usei a mesma proporção que está descrita na maioria dos tópicos aqui.
Da última vez usei a mesma proporção e funcionou bem.
E sim, lavei-o várias vezes com água, não apenas uma vez.
 

Osmosis Vanderwaal

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Há uns meses, disse num tópico que o tipo usou 8 vezes a quantidade estequiométrica de metilamina e ele respondeu que tinha seguido as instruções, por isso verifiquei a síntese neste sítio e é verdade que pedem várias vezes a quantidade equilibrada. Verifique você mesmo e veja.
 

Osmosis Vanderwaal

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Assim, parece que a única coisa que resta é a reação não ter atingido as temperaturas necessárias, não ter reagido durante tempo suficiente ou ter sido sub/sobre protonada pelo HCl. Também eu falhei esta síntese. Duas vezes, de facto, em acetato de etilo. Da última vez, obtive cristais que pareciam correctos, tinham a solvência correcta em vários solventes, derretiam à temperatura correcta e eram idênticos ao produto que estava a fazer, exceto que tinham potência 0. Estou a fazer o meu próprio cloreto de metilamónio e a refiná-lo. Estou perdido. O CH³NH²HCl tem um aspeto diferente do cloreto de amónio. Liberta gás inflamável quando neutralizado por NaOH+ água.... Não estou a perceber. O 2-b-4-mp faz arder os olhos e escorrer o nariz e cheira a licor de laranja. Também estou perdido
 

experimentsci

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Também experimentei uma vez com acetato de etilo e o produto não era forte. Não sei, mas talvez a reação com acetato de etilo não seja uma boa via?
 

badboy345

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Irmão, sou novo aqui mas nunca ouvi tal disparate. A produção de mefedrona é como a produção de gelados, simples e agradável. Podes fazer metilamina, mas não mefedrona xD. O ph não tem nada a ver com isso, podes ter ph 1 e mesmo assim obter 4mmc. A metilamina deve ser 20ml 200nl 2l depende da quantidade 2b4m 10g 100g 1kg. O mesmo se aplica ao solvente, quanto maior for a quantidade, maior será a quantidade do produto final. Há uma tabela da Rússia sobre quanto tempo se deve ferver o dcm e quanto tempo se deve agitar o dmso. o mesmo com água+soda limpando algumas vezes a água e a extração com solvente A acetona nem sequer é necessária apenas no processo de cristalização. Esta é a filosofia de produção de 4mmc e 3mmc.
 

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Osmosis Vanderwaal

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Que disparates são esses? A razão pela qual estou a falar de Ph é porque estou a partir de metilamina HCL (cloreto de metilamónio) e a desprotoná-la in-vitro (bem, estou a tentar). A metanfetamina não pode ser obtida aqui, mas gostaria de poder comprá-la.
 

Berlin777

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Que atitude tão irritante, não vejo sentido em gozar com alguém que está à procura de ajuda. Se querem ajudar, digam o que pode correr mal em vez de contarem as vossas histórias de vida como se alguém se importasse com isso.
 

badboy345

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Irmão, estou a aprender sozinho com o vídeo do benzeno. Mas pelo que escrevi aqui, dá para fazer perfeitamente, como podes ver. Eu já fiz 3 sínteses de 4mmc na minha vida. Não sei como ajudar se ele não mostrou como funciona a síntese dele, assim qualquer um poderia dar um conselho.
 

badboy345

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Quando eu atiro todo o ácido que recebo, não é assim tão mau.
 

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Hoje tentei duas vezes e obtive o mesmo efeito.
Se não for possível, é possível que alguém o possa ajudar.
 

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badboy345

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Tenho ph 4.
Preciso de líquido seco e amanhã dir-vos-ei quantos gramas obtenho.
 

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badboy345

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A partir de 100g 2b4m mas preciso de secar amanhã enviar pó seco
 

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badboy345

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Não está quente na minha cave e demora muito tempo a secar. Ainda está húmido
 

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Está a afirmar que obtém um rendimento superior a 100% com o BK4, certo?
 
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Berlin777

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porque é que ele não o esmaga e faz uma camada fina para uma evaporação mais rápida do solvente?
 

badboy345

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estava bem 146g.
ainda está húmido mas perdeu agora 46g.
se estiver seco pode obter 75g fazer 60g de pó seco
 

RegulierTier

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O que é que se passa consigo? Envias-me as tuas fotografias por DM, depois voltas a publicar todas as fotografias aqui... E agora? Não estou a perceber. A pergunta era se alguém me pode dizer o que correu mal aqui, porque fiz tudo como de costume, exceto que substituí o benzeno por DCM e, estranhamente, nenhum produto precipitou. O procedimento é o mesmo que é descrito em quase todos os tópicos aqui e também o mesmo que me descreveu, exceto no que diz respeito ao solvente.
Tem alguma coisa útil para contribuir ou está apenas a tentar mostrar que não teve problemas? Já falámos sobre o mesmo assunto por DM, mas até agora não conseguiu identificar um erro na minha abordagem... Por isso, pergunto-me o que estás a tentar comunicar aqui.

Agora, voltando ao assunto... Estive a pensar novamente e apercebi-me de que o meu solvente e a metilamina estavam ambos muito frios, vindos diretamente do frigorífico quando os misturei. Não tenho a certeza se poderá ser essa a razão, porque aqueci tudo durante 2,5 horas a 38°C com agitação e, mesmo durante a tentativa de agitar e cozer, foi gerado calor suficiente na reação. Para a minha próxima tentativa, vou certificar-me de que a minha solução de 2b4m/DCM e a metilamina estão pelo menos à temperatura ambiente antes de as misturar.
Caso contrário, terei de tentar novamente com um solvente diferente da próxima vez.
Mais alguém tem alguma ideia? Não consigo perceber o que se passa... Para além de substituir o benzeno por DCM, não fiz nada diferente do habitual e nada diferente do que está descrito em muitos sítios deste fórum.
 
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Muitas pessoas promovem os seus métodos de síntese na DP e oferecem serviços pagos. Não criam os seus próprios tópicos, mas publicam nos tópicos de outras pessoas.
Em situações difíceis de síntese, pode contactar gratuitamente os especialistas do fórum através de mensagens privadas. E nós tentaremos ajudar.
Enviei-lhe uma mensagem.

É necessário compreender as suas acções passo a passo e fazer correcções.
 
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