4-MMC - O que há de errado aqui.

Osmosis Vanderwaal

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Assim, parece que a única coisa que resta é a reação não ter atingido as temperaturas necessárias, não ter reagido durante tempo suficiente ou ter sido sub/sobre protonada pelo HCl. Também eu falhei esta síntese. Duas vezes, de facto, em acetato de etilo. Da última vez, obtive cristais que pareciam correctos, tinham a solvência correcta em vários solventes, derretiam à temperatura correcta e eram idênticos ao produto que estava a fazer, exceto que tinham potência 0. Estou a fazer o meu próprio cloreto de metilamónio e a refiná-lo. Estou perdido. O CH³NH²HCl tem um aspeto diferente do cloreto de amónio. Liberta gás inflamável quando neutralizado por NaOH+ água.... Não estou a perceber. O 2-b-4-mp faz arder os olhos e escorrer o nariz e cheira a licor de laranja. Também estou perdido
 

experimentsci

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Também experimentei uma vez com acetato de etilo e o produto não era forte. Não sei, mas talvez a reação com acetato de etilo não seja uma boa via?
 

badboy345

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Não está quente na minha cave e demora muito tempo a secar. Ainda está húmido
 

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Está a afirmar que obtém um rendimento superior a 100% com o BK4, certo?
 
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badboy345

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estava bem 146g.
ainda está húmido mas perdeu agora 46g.
se estiver seco pode obter 75g fazer 60g de pó seco
 

RegulierTier

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O que é que se passa consigo? Envias-me as tuas fotografias por DM, depois voltas a publicar todas as fotografias aqui... E agora? Não estou a perceber. A pergunta era se alguém me pode dizer o que correu mal aqui, porque fiz tudo como de costume, exceto que substituí o benzeno por DCM e, estranhamente, nenhum produto precipitou. O procedimento é o mesmo que é descrito em quase todos os tópicos aqui e também o mesmo que me descreveu, exceto no que diz respeito ao solvente.
Tem alguma coisa útil para contribuir ou está apenas a tentar mostrar que não teve problemas? Já falámos sobre o mesmo assunto por DM, mas até agora não conseguiu identificar um erro na minha abordagem... Por isso, pergunto-me o que estás a tentar comunicar aqui.

Agora, voltando ao assunto... Estive a pensar novamente e apercebi-me de que o meu solvente e a metilamina estavam ambos muito frios, vindos diretamente do frigorífico quando os misturei. Não tenho a certeza se poderá ser essa a razão, porque aqueci tudo durante 2,5 horas a 38°C com agitação e, mesmo durante a tentativa de agitar e cozer, foi gerado calor suficiente na reação. Para a minha próxima tentativa, vou certificar-me de que a minha solução de 2b4m/DCM e a metilamina estão pelo menos à temperatura ambiente antes de as misturar.
Caso contrário, terei de tentar novamente com um solvente diferente da próxima vez.
Mais alguém tem alguma ideia? Não consigo perceber o que se passa... Para além de substituir o benzeno por DCM, não fiz nada diferente do habitual e nada diferente do que está descrito em muitos sítios deste fórum.
 
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Muitas pessoas promovem os seus métodos de síntese na DP e oferecem serviços pagos. Não criam os seus próprios tópicos, mas publicam nos tópicos de outras pessoas.
Em situações difíceis de síntese, pode contactar gratuitamente os especialistas do fórum através de mensagens privadas. E nós tentaremos ajudar.
Enviei-lhe uma mensagem.

É necessário compreender as suas acções passo a passo e fazer correcções.
 

badboy345

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Se não conseguirmos ver o nosso trabalho, como é que alguém nos pode ajudar?
Sim, eu mostro que é possível fazer pó puro. Utilizo os mesmos passos que no vídeo com o Benzen e o NMP. Eu não fiz no dcm mas acho que é semelhante.
Eu fiz 3 vezes apenas na minha vida, fiz mmc. Eu uso 4-metilenopropiofenona e brom e passos que você tem no vídeo.
também tem um vídeo com acetato de etilo e apenas nmp.
 
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