Cristais grandes 4MMC/MEC

Spindy122

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Estou a tentar encontrar um método decente para cristais grandes. Tenho aquecido a solução saturada até à ebulição e depois embrulhado num saco-cama durante a noite para os obter.

O problema é que tenho a certeza de que o aquecimento a 100 graus (o solvente é 100% água) está a danificar o produto e a criar impurezas. Será que isto está correto?

Já criei cristais individuais com cerca de 5 mm de espessura, 10 mm de largura e 30 mm de comprimento utilizando este método, mas sinto que é um desperdício e ineficaz.

Alguma ideia?

Além disso, sintetizei recentemente o 4MEC. Quando tentei sintetizar o 4EC, este transformou-se numa merda muito rapidamente, extremamente difícil de cristalizar. Uma vez sintetizei acidentalmente 4M*C com o que penso ser trietilamina e cristalizou-se muito facilmente em blocos, mas não foi muito ativo. Será que tenho razão quando digo que quanto mais longa for a molécula, mais facilmente se cristaliza? Digo isto porque a Methcathinone é impossível de cristalizar, e a methylone é simples. O 4MEC deve ser mais fácil do que o 4MMC?
 
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Um único aquecimento a 100ºC não danificará definitivamente o seu 4mmc.
As condições e os parâmetros do processo de cristalização podem ser cuidadosamente seleccionados para otimizar a dispersão dos cristais. Para que o produto cristalino adquira as propriedades desejadas, é importante compreender como os parâmetros do processo afectam as principais transformações durante a cristalização - nucleação, crescimento de cristais e decomposição.
Além disso, diferentes substâncias cristalizam de forma diferente e têm diferentes estruturas de rede.
O 4mmc e o 4mec têm mais frequentemente cristais em forma de agulha, o outro é mais difícil de extrair.
Já leste o meu tópico sobre a cristalização da mefedrona?
 

Straightshot210

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Obrigado pela resposta, desculpe a dupla conta (devo ter-me registado duas vezes).

Tenho uma compreensão razoavelmente boa do assunto. Penso que estava a fazer um produto bastante impuro, pois fiz a minha bromocetona com Cu2Br e não a limpei bem antes da aminação. Também estava a realizar este segundo passo sem DMSO/NMP, pelo que os rendimentos eram horríveis - cerca de 30%.

Extraí-a com ácido sulfúrico e depois transformei-a novamente numa base livre com carbonato de sódio. Depois de o extrair com xileno, adicionei ácido clorídrico com água e, após a separação, fervi-o durante um longo período de tempo, o que me parece ter causado decomposição ou simplesmente concentrado as impurezas juntamente com o produto.

Nessa altura, recristalizava o produto em bruto com metanol e depois congelava-o. Em geral, isto reduzia ainda mais o rendimento. O meu mercado exige cristais de maior dimensão, o balde no saco-cama funciona bem, mas gostava de saber se há um método mais eficiente 😂

Nota lateral: recentemente consegui 70% de rendimento com DMSO. Muito limpo. Este site é um salva-vidas.
 

Straightshot210

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O que é que eu quero dizer com isso? Não utilizei álcool porque tornava o tamanho do cristal demasiado pequeno.
 

WillD

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Utilizar acetona com água ou IPA com água e adicionar mais desta solução por pó (3ml para 1g, 5ml para 1g)
 
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Acidosis

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Utilizo o MÉTODO SOME 1g de pó para 3ml de iso/3ml de água.
 

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Acidosis

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Obrigado mano!!!
 

Straightshot210

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Estes parecem óptimos. Evaporação ou arrefecimento lento?
 

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É 4-MMC? Tem de ser transparente. Adicionou corante?
 
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Acidosis

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A minha resposta é lenta... este cristal não é 4mmc, este cristal é bkmdma e é corado no processo de recristalização
 

G.Patton

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Parece um produto sobre-oxidado.
 

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Enfriamiento lento a temperatura ambiente

Não apenas adicionou cor-de-rosa no processo de recristalização,
 

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Por favor, utilize o inglês nas mensagens públicas para toda a gente, respeite as nossas regras
 

Acidosis

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Sim, desculpe, escrevi em inglês, mas o último traduz espanhol automaticamente
 

Acidosis

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fuckypu

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Isto é o que recebo de 5kg de pó 4mmc
 

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johnny.b

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Quais as proporções que se dão para que 1 g de pó se cristalize?
 

johnny.b

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Qual a quantidade de água que se dá para 1 g de pó, que cristaliza talvez 4 cmc
 

fuckypu

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A tradução
1g 4mmc
2ml de água
0,5ml de álcool Ipa
toda a imagem é 4mmc para mim cmc é uma merda
 
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