Síntese de 4mmc

[WhalterWhite]

Precisamos de:
-1 kg 2bromo 4 metilopropiofenon
- 4 l de toulen
- 3,5 l de metiloamina
- acetão


1) Adicionar ao reator 2B4M. De seguida, adicionar toulen e esperar que se dissolva.

2.Adicionar lentamente a metilamina e agitar aquecendo 90 minutos a 40°, após este tempo desligar o aquecimento e misturar ainda 30 min.

3. Parar de mexer, aguardar que a mistura se divida em duas camadas. A camada superior permanece. Lavar com água 1-2 vezes.

4. adicionar água de mistura 2 l e ácido clorídrico 750 ml e adicionar à mistura.

Agora foram testados diferentes métodos:
1. método. Verter a mistura em placas e secar com ar. Quando estiver seco, limpar com acetona e obter o pó. Por este método, 74% do rendimento do pó foi obtido numa pequena quantidade.

2. Método
Adicionamos à mistura soda cáustica 340 g com água 800 ml fria. E quando separada
Agora a mefedrona pura separa-se da água. A mefedrona sobe. Separamos a mefedrona e adicionamos 2l de metanol + 400 ml de ácido clorídrico, o que nos dá cerca de 750 ml de mefedrona pura em solução. Deita-se a solução em placas e espera-se que seque. Depois cuspimos com acetona e temos o pó.

3. Método.

O terceiro método é com acetona fria e ácido clorídrico, mas não experimentei e não sei as proporções

 

[WhalterWhite]

Mas quando se usa 40° tudo corre bem. Será que mais é melhor em 60°?

 

[Uncle Lee]

É melhor usar DCM como solvente para a reação, se usar benzeno e a temperatura da reação for elevada ou o tempo de reação for demasiado longo, produzirá impurezas nocivas como a pirazina

 

[CristalKing]

O rendimento de 74% foi bom, mas no produto final há muita metilamina HCL. O produto final com muita metilamina HCl é difícil de recristalizar e de obter agulhas grandes e agradáveis, apenas um pequeno pó cristalino. Para a reação, utilizou demasiada metilamina, que deve ser no máximo x2 para 2Br4, portanto 2 l, e demasiado HCL, que deve ser no máximo 415 ml para 1 kg de 2br4, o ideal é 0,38 ml de HCl a 37%. Se der mais ácido, o produto final será mais branco, mas o pH será inferior a 1-2.

 

[WhalterWhite]

Só tenho um barril de dcm. Não sei como o fazer. A que horas, a que temperatura? Podem ajudar-me? Agora estou a tentar fazer 2b3chloro líquido. Com os melhores cumprimentos

 

[CristalKing]

O DCM também é bom, mas lembre-se que a camada orgânica estará no fundo e a camada de água estará acima:

1) Dissolver 1 kg de 2-Br-3-cloropropiofenona em 4 l de DCM
2) Adicionar 2 l de metilamina a 40% e misturar durante 4 h. Se estiver a trabalhar com quantidades maiores, por exemplo, 50 kg de 2br3, deve administrar a metilamina muito lentamente durante 1-1,5 h para manter a temperatura não superior a 39 graus..., depois de adicionar toda a metilamina, misturar durante 3h
3) Separar a camada orgânica inferior e lavá-la 2 vezes com água.
4) Misturar 0,390 ml de HCl 37% com 300 ml de água
5) Adicionar a solução de ácido à camada orgânica e manter no máximo cerca de 20 graus. Misturar durante 15 minutos em grande quantidade durante mais tempo ... (pode aparecer um precipitado do produto final)
6) Após 15 minutos, aquecer tudo a 39 graus, até que todo o precipitado se dissolva na camada de água. Parar de mexer e manter a temperatura a 39 graus até as camadas se separarem.
7) Decantar a camada de água e adicionar-lhe 1200 ml de acetona. Levar tudo a uma fervura suave e depois verter para uma cuvete de cristalização. Se não aparecer nada à temperatura ambiente, coloque a cuvete no frigorífico a 5 graus durante 2 dias.
Estamos à espera de fotos do produto final...

 

[breathing.fire]

Porque é que depois de colocar no interior tem de cozinhar sem isto Não vê duas camadas?

 

[WhalterWhite]

Obrigado. Dê-me 1 semana

 

[CristalKing]

Desculpem, cometi um pequeno erro. Por favor, adicione 400-415 g de ácido HCL 37% para 1 kg de Br, e não 390 ml porque é um pouco demais. (g e não ml)! Se estiver a fazer uma pequena quantidade, pode dar 400g se a quantidade for maior, é melhor usar 410-415 g de HCL para 1 kg de Br porque a reação é um pouco exotérmica e um pouco de gás hcl pode ir para o ar ......

 

[WhalterWhite]

Qual a quantidade, em ml, de 400 g de ácido clorídrico?

 

[Pan Cyga]

A solução de metilamina pode ser 30%? Só tenho acesso a isso.

 

[CristalKing]

A densidade do HCL a 37% é de cerca de 1,19g/ml, pelo que 400/1,19=336 ml

 

[johnny.b]

É melhor misturar HCl com água e separar as camadas ou HCl 33-35% sem água e sem misturar com acetona será trabalho para?

 

[Chenzen]

Usar aceton e hcl é melhor como se usa água

 

[johnny.b]

Pode dizer-me que proporções serão boas para misturar HCL e acetona.
Vejo que as pessoas usam 1:8 e 1:10 a menos, será que não funciona?

 

[johnny.b]

Esta camada inferior é a certeza de que se pode deitar fora, não há nada de bom pessoal?

 

[johnny.b]

Eu faço tudo como na vossa receita e o líquido continua a ser uma ideia?

 

[Netflix]

2 vezes só a água de lavagem não é suficiente o enxaguamento deve ser de 3 a 5 vezes a água não deve estar vazia no final e porquê água e ácido clorídrico depois precisa de muita mancha muito trabalho e cheiros

 

[WhalterWhite]

Adicionei 300 ml de Hcl em 300 ml de água de base livre rapidamente engrossada com agitação e adição lenta

 

[HairyPoppins]

Que método utilizou? Dcm ou tolueno?

 

[WhalterWhite]

O que pode ser feito agora, como resolver o problema?

 

[Didi]

Com o Aceton wash é simples