O DCM também é bom, mas lembre-se que a camada orgânica estará no fundo e a camada de água estará acima:
1) Dissolver 1 kg de 2-Br-3-cloropropiofenona em 4 l de DCM
2) Adicionar 2 l de metilamina a 40% e misturar durante 4 h. Se estiver a trabalhar com quantidades maiores, por exemplo, 50 kg de 2br3, deve administrar a metilamina muito lentamente durante 1-1,5 h para manter a temperatura não superior a 39 graus..., depois de adicionar toda a metilamina, misturar durante 3h
3) Separar a camada orgânica inferior e lavá-la 2 vezes com água.
4) Misturar 0,390 ml de HCl 37% com 300 ml de água
5) Adicionar a solução de ácido à camada orgânica e manter no máximo cerca de 20 graus. Misturar durante 15 minutos em grande quantidade durante mais tempo ... (pode aparecer um precipitado do produto final)
6) Após 15 minutos, aquecer tudo a 39 graus, até que todo o precipitado se dissolva na camada de água. Parar de mexer e manter a temperatura a 39 graus até as camadas se separarem.
7) Decantar a camada de água e adicionar-lhe 1200 ml de acetona. Levar tudo a uma fervura suave e depois verter para uma cuvete de cristalização. Se não aparecer nada à temperatura ambiente, coloque a cuvete no frigorífico a 5 graus durante 2 dias.
Estamos à espera de fotos do produto final...
1) Dissolver 1 kg de 2-Br-3-cloropropiofenona em 4 l de DCM
2) Adicionar 2 l de metilamina a 40% e misturar durante 4 h. Se estiver a trabalhar com quantidades maiores, por exemplo, 50 kg de 2br3, deve administrar a metilamina muito lentamente durante 1-1,5 h para manter a temperatura não superior a 39 graus..., depois de adicionar toda a metilamina, misturar durante 3h
3) Separar a camada orgânica inferior e lavá-la 2 vezes com água.
4) Misturar 0,390 ml de HCl 37% com 300 ml de água
5) Adicionar a solução de ácido à camada orgânica e manter no máximo cerca de 20 graus. Misturar durante 15 minutos em grande quantidade durante mais tempo ... (pode aparecer um precipitado do produto final)
6) Após 15 minutos, aquecer tudo a 39 graus, até que todo o precipitado se dissolva na camada de água. Parar de mexer e manter a temperatura a 39 graus até as camadas se separarem.
7) Decantar a camada de água e adicionar-lhe 1200 ml de acetona. Levar tudo a uma fervura suave e depois verter para uma cuvete de cristalização. Se não aparecer nada à temperatura ambiente, coloque a cuvete no frigorífico a 5 graus durante 2 dias.
Estamos à espera de fotos do produto final...
Porque é que depois de colocar no interior tem de cozinhar sem isto Não vê duas camadas?
