Síntese de alfa-PVP (escala de 1-10kg). Tutorial completo em vídeo.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pirrolidina (~90g) ,400ml EtAc
estas são as proporções correctas para a etapa de AMINAÇÃO
após a conclusão da reação, adicionar 600 ml de água para lavar e separar a fase orgânica
a acetona é adicionada antes da acidificação, depois de a camada orgânica ter sido separada da camada aquosa.

 

[dkemist15021982]

O que é que eu posso fazer para me livrar do gosto a pirrolidina que tenho com o meu pvp?

 

[The Silent Chemist]

É necessário lavar cuidadosamente a base livre com água para remover a pirrolidina e, em seguida, proceder à recristalização normal em acetona ou etanol

 

[VamonosPest]

O que é que eu poderia substituir por pirrolidina?

 

[Hank Schrader]

Metilamina. Também obterá um bom produto.

 

[G.Patton]

Escreveu coisas bastante óbvias. Qual é a ideia principal da sua mensagem?

 

[Caleb]

Na verdade, a ideia era mostrar (mais uma vez) que as pessoas que consomem substâncias estão a ser tratadas como criminosos.
Nalguns locais, são mesmo consideradas piores do que os pedófilos e os bombistas suicidas.
Isto fala por si.

 

[The Silent Chemist]

Olá a todos, qualquer ajuda seria muito apreciada, tive a minha primeira tentativa de síntese apvp hoje.

Durante a fase 1 da halogenação, segui o procedimento exatamente como o vídeo descreve, adicionando o H202 lentamente ao recipiente de reação que contém a valerofenona e o ácido bromídrico, assegurando que a temperatura não excede os 60ºC.

Reparei que a cor vermelha do bromo persistia e não desaparecia depois de adicionar 2/3 dos 43 g de H202. Tomei este facto como uma indicação visual para não adicionar mais peróxido.

(Presumi que isto se devia ao facto de ter concentrado o meu peróxido de 6% para 37% através da ebulição da água sob vácuo e de o ter talvez concentrado um pouco mais)

Deixei a mistura reacional agitar durante 10 minutos para garantir que a cor vermelha não desaparecia. Não desapareceu.

Pouco depois de adicionar 500 ml de água destilada à reação, a camada inferior de bromovalerofenão passou de vermelha a branca leitosa.

O meu palpite é que não adicionei peróxido suficiente e não deixei a reação agitar durante tempo suficiente. Deitei fora o produto e vou tentar novamente.

qualquer ajuda seria muito apreciada

 

[The Silent Chemist]

A água destilada que utilizei estava contaminada com Hcl, o teste de tornassol mostrou que era ácida. A reação manteve-se vermelha escura após a primeira lavagem com água destilada, uma segunda lavagem foi feita com uma solução alcalina, tal como as instruções escritas pedem, e esta segunda lavagem clareou a cor da bromovalerfenona para um amarelo dourado.

 

[islandgato]

A síntese A-PHP seria espetacular!

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Efectuou a síntese desta substância. Mas deparei-me com um problema - é muito pouco solúvel em água. Qual poderá ser a razão? A síntese começou com a 4-brimvalerofenona. Fez a bromação e obteve a 4-bromo-alfa-bromvalerofenona. Em seguida, efectuou uma reação com pirrolidina. Depois obtive o sal com HCl. O produto final é muito pouco solúvel em água. Cerca de 10g por 100ml

 

[Batracien]

Olá, já fiz a bromação e a aminação mas não tenho a certeza das proporções que usei na aminação.
Quanto moles de pirrolidina são necessários para 1 mol de 2-bromovalerofenona, eu usei 2 moles de pirrolidina para 1 mol de bromovalerofenona, mas aqui todos vocês dizem que as boas proporções são : 100g de bk (0,4mole) / 100ml de pirro (1,2mole), portanto 1/3.
Porque é que não é possível usar 1/1 ou 1/2, não percebo porque é que é necessário tanto excesso. E o EtOAc actua apenas como solvente ou a razão molar do EtOAc também é importante?

 

[The Silent Chemist]

Se leres com atenção mais atrás no chat, verás as proporções correctas, diz-me como correu a tentativa de cristalizar o A-pvp. Utiliza-se um excesso para garantir a reação de toda a bromvalerofenona. Estou a ter dificuldade em conseguir que precipite da solução. Se tiveres problemas, tenta destilar a base livre sob vácuo, assegurando que todos os solventes são anidros.

 

[Batracien]

Vou tentar evaporar o EtOAc (e possíveis restos de pirrolidina) em banho-maria e NO EXTERIOR (não quero morrer), e diluir a base livre com acetona a 0°C (99%), depois adicionar ácido clorídrico (23%) até ph = 5 e finalmente colocar no congelador para filtrar, acham que vai funcionar?

 

[Batracien]

Tenho um outro problema relacionado com o armazenamento, guardei a minha 2-bromovalerofenona durante quase 6 meses em condições normais e parece que não teve qualquer efeito. Mas e a minha freebase/EtOAc, primeiro estava ligeiramente amarela, e agora, após uma semana, está laranja, tenho de a guardar porque não tenho tempo para sair para o meu laboratório florestal improvisado durante um mês. Obrigado pelos vossos conselhos e boa sorte!

 

[w2x3f5]

Evaporar o etilacetato e evaporar ainda mais fraccionadamente a base no vácuo.

 

[mb16]

Na fase 4, diasteromérico. Diz...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol é dissolvido num volume mínimo de água destilada"

O a-pvp tem uma massa molar de 231,33 g. Isso não faria com que 35,5 mmol de a-pvp fossem 82,12 g e não 10,0 g, como indicado acima?

Também parece um pouco exagerado usar 700 ml de hexano e 530 ml de DCM para dissolver 10,0 g de a-pvp.

É suposto começar a partir de 100 g e não de 10,0 g? Há algum decimal no sítio errado?

 

[mb16]

Desculpa, quero dizer...

O a-pvp tem uma massa molar de 231,33g, isso não faria com que 35,5 mmol de a-pvp fossem 8,21g e não 10,0g, como referido acima?

 

[mb16]

Não lamento que a massa molar do a-pvp (HCl) seja 267,8g, o que faria com que 35,5 mmol fossem 9,5g.

 

[getmoneyforlife]

Olá, tenho um problema com a cristalização. Depois de adicionar ácido clorídrico, a reação não cristaliza. Quando se começa a misturar a 2bromovalerofenona com o acetato de etilo e a prolidina, parece que não se misturou bem. A mistura foi agitada durante 1 hora. As camadas separaram-se e não deveria ser assim. Só mais tarde é que adicionei água destilada e as fases separaram-se, mas porque é que parece tão mau no início?
Proporção:
*2bromovalerofenona ~760ml
* Acetato de etilo 4L
*Pirolidina 1L
*Destilado de água 6L
*Acetona 4L
*ÁCIDO 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Adicionar acetona e colocar no congelador durante um dia

 

[getmoneyforlife]

Ok, . Mas o maior problema para mim é porque é que as camadas são separadas no início da mistura? Não estou a falar da fase em que adiciono água destilada para separar as camadas

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

O problema é que escreveu 4 litros de etilacetato e etc. na descrição, mas a fotografia é uma ordem de grandeza inferior e também não escreveu o seu trabalho por etapas com as suas observações. Eu não sou Nostradamus para avisar as suas acções e a própria síntese. A cristalização resultou como eu vejo.