Encontrei este tutorial na web. é relativamente antigo e novos procedimentos podem ser desenvolvidos. é a produção de efedrina a partir de levedura. via L-pac reduziu a metilamina a efedrina e pseudoefedrina. há alguém que fez isso? possivelmente alguém desenvolveria TEK como fazer em casa facilmente?
DIVERSÃO COM A PRODUÇÃO DE L-PAC!
Os processos de biotransformação envolvendo levedura (Candida utilis) e piruvato descarboxilase (PDC) para a produção de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC) a partir dos substratos benzaldeído e piruvato são um campo de estudo interessante!
O L-PAC é um intermediário na produção de efedrina e pseudoefedrina.
Serão propostos modelos para o processo com um perfil de alimentação de substrato para o benzaldeído.
Os aminoálcoois vicinais quirais são blocos de construção fundamentais para a produção de uma série de produtos farmacêuticos.
Os compostos importantes que podem ser produzidos a partir de precursores de aminoálcoois vicinais quirais abrangem uma série de categorias terapêuticas e incluem a pseudoefedrina.
A patente US5834261
descreve um processo que pode ser utilizado para produzir uma vasta gama de aminoálcoois vicinais quirais, tanto cíclicos como acíclicos.
Uma caraterística particularmente notável deste método é a capacidade de controlar a configuração absoluta em centros quirais com a funcionalidade amino e álcool para produzir qualquer um dos quatro estereoisómeros possíveis com elevada pureza estereoquímica.
A patente US5942644
(emitida em agosto de 1999), está relacionada com a patente de processo descrita acima.
Esta segunda patente abrange os principais intermediários envolvidos na produção de aminoálcoois vicinais quirais. Estes compostos incluem as hidrazidas e os ácidos hidroxâmicos que são os precursores imediatos dos aminoálcoois vicinais quirais.
O processo de produção de aminoálcoois vicinais quirais baseia-se em þ-cetoésteres facilmente disponíveis como materiais de partida.
Exemplos de þ-cetoésteres úteis para a produção de aminoálcoois vicinais quirais incluem os compostos de baixo custo éster acetoacético e ésteres do ácido þ-ceto-fenilpropiónico.
O ponto central deste método para a produção destes aminoálcoois vicinais quirais é a combinação de duas etapas fundamentais, cada uma das quais procede com um resultado estereoquímico bem definido e controlável.
A primeira etapa é a redução estereosselectiva do grupo ceto de um þ-cetoéster para produzir o þ-hidroxiéster correspondente.
Esta reação é catalisada por uma álcool desidrogenase na presença de um cofator de nicotinamida.
Devido ao equilíbrio fácil entre os dois enantiómeros de um þ-cetoéster 2-substituído em solução aquosa, a interconversão destes dois estereoisómeros ocorre rapidamente.
A redução da cetona por uma álcool desidrogenase ocorre com um elevado grau de estereosselectividade, reduzindo apenas um dos dois enantiómeros da cetona.
A redução da cetona é altamente estereosselectiva para a produção de um único estereoisómero do álcool.
Assim, dois centros quirais são gerados simultaneamente por esta reação enzimática, e esta reação permite o controlo da estereoquímica nas posições C-2 e C-3 do 2-substituído-þ-cetoéster.
SEGUINTE: Como é que os povos da terra o fazem.
~~~~~~~~~~HOW EARTH PEOPLE DO IT~~~~~~~~~~~~
Se os teus nitemares nunca incluem vozes metálicas que vêm pelos altifalantes
exigindo que deitem fora os vossos baldes de plástico de 5 galões e saiam com
mãos ao alto, parabéns... talvez estejas na Terra.
As pessoas da Terra encontram muitos usos maravilhosos para o humilde balde de plástico de cinco galões, como veremos em breve.
Qualquer nativo da Terra que deseje produzir L-PAC em casa pode descobrir que estes dispositivos utilitários valem bem mais do que o seu peso em ouro.
Para produzir L-PAC usando métodos biossintéticos, é preciso primeiro decidir o que será fermentado nos baldes.
No decurso da minha investigação, descobri que o líquido obtido pela trituração, moagem, prensagem e filtragem da beterraba sacarina comum é, de facto, a melhor substância possível para utilizar neste método devido à alimentação natural de enzimas, mas
mas não é de modo algum a única, pois segundo o tio preferido de cada um, até a água pode ser utilizada como ponto de partida!
Depois de obter o líquido a ser utilizado, pode querer-se fortificá-lo com um pouco de açúcar de cerveja.
Aos 4,5 galões de extrato de beterraba liquefeito podem ser adicionados cerca de 1,5 kg de açúcar de cerveja até que o açúcar deixe de se dissolver, sendo a razão para tal o já elevado teor de açúcar do extrato.
O próximo requisito é adicionar levedura. Não é qualquer levedura que serve.
Para os nossos objectivos, a estirpe denominada Candida Utilis é considerada a melhor, no entanto, encoraja-se a experimentação.
A Candida Utilis goza de grande popularidade e pode ser facilmente obtida.
A adição correcta de levedura é um ponto de discórdia.
Muitos "especialistas" dizem que se deve adicionar apenas uma pequena quantidade, como por exemplo um par de pacotes de levedura de cerveja.
Outros afirmam que é necessário adicionar uma quantidade de peso igual à do açúcar adicionado. Parece-me que a vantagem de fazer isto seria o facto de o processo progredir muito mais rapidamente (três ou quatro dias, em vez de três ou quatro semanas) se
se adicionássemos a maior quantidade de levedura.
A levedura é cara se a comprarmos uma embalagem de cada vez.
A maioria dos fabricantes de cerveja sabe como aumentar a levedura.
Aqueles que não sabem são novamente encorajados a comprar um manual de cervejeiros detalhando o método.
Outra substância necessária é o benzaldeído.
A produção de L-PAC será diretamente proporcional à quantidade de Benzaldeído utilizada. Espera-se que o retorno seja da ordem de 60 a 80% do peso do Benzaldeído adicionado.
Uma vez obtidos os elementos necessários, pode iniciar-se o processo de biossíntese.
O primeiro passo consiste em misturar o nutriente, que é o líquido, e o açúcar. De seguida, adiciona-se a levedura à mistura.
Tem cuidado para evitar a contaminação da tua mistura!
Depois de combinados os ingredientes, coloca-se a tampa no balde de 5 galões. Com a passagem de cerca de uma hora, pode começar a ver-se o início do processo de fermentação. Considera-se que é necessário um período de pelo menos 10 horas para permitir que o processo de fermentação se torne totalmente ativo.
Após dez horas, é necessário adicionar o benzaldeído. Para este perfil de alimentação a quantidade correcta é calculada em 60ML.
Após a adição do benzaldeído, a fermentação deve ser deixada a progredir num local fresco e longe da luz solar. Durante este processo, também é necessário que não haja choques físicos, como pancadas e tremores, uma vez que estes retardam o processo. Se tiveres uma banda de Rock and Roll e ensaiares na garagem, não faças o teu biossintético lá.
PRÓXIMO: FUNCIONOU! E AGORA?
~~~~~~~~~ FUNCIONOU! E AGORA? ~~~~~~~~~~~~~
Agora que a fermentação está completa, tens o teu precursor da efedrina a flutuar no teu balde de 5 galões.
Não te está a fazer muito bem, pois não?
A próxima coisa que queres fazer é recuperar o teu fenilpropanol, que é aquilo em que a levedura transformou os açúcares com a ajuda do benzaldeído.
O método mais direto de recuperação é utilizar uma centrifugadora, mas poucos de nós têm uma à mão. Um método mais prático para o produtor em pequena escala é a filtração.
Agora que já tem o seu líquido filtrado, é altura de começar a extrair o fenilpropanol.
Para extrair o fenilpropanol, é necessário utilizar um solvente não polar, podendo escolher entre acetona, toluleno ou xileno (a preferência pessoal é pela acetona).
Os cerca de 200 ml de NP devem ser adicionados à mistura, agitados, deixados separar e depois decantados. Repita este procedimento três vezes.
No final da terceira lavagem, deverá ter o seu fenilpropanol em solvente.
De seguida, terá de destilar o solvente/fenilpropanol para remover o solvente.
Quando o solvente estiver praticamente eliminado, terá de destilar novamente, mas desta vez terá de utilizar vácuo no processo de destilação. Terá de puxar entre 14 e 18 torr e o seu produto apresentar-se-á sob a forma de fenilacetilcarbinol entre 105 e 155 °C.
Tudo o que resta fazer é uma aminação redutora bastante comum, após a qual se encontrará na posse de efedrina pura e sem gás.
DIVERSÃO COM A PRODUÇÃO DE L-PAC!
Os processos de biotransformação envolvendo levedura (Candida utilis) e piruvato descarboxilase (PDC) para a produção de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC) a partir dos substratos benzaldeído e piruvato são um campo de estudo interessante!
O L-PAC é um intermediário na produção de efedrina e pseudoefedrina.
Serão propostos modelos para o processo com um perfil de alimentação de substrato para o benzaldeído.
Os aminoálcoois vicinais quirais são blocos de construção fundamentais para a produção de uma série de produtos farmacêuticos.
Os compostos importantes que podem ser produzidos a partir de precursores de aminoálcoois vicinais quirais abrangem uma série de categorias terapêuticas e incluem a pseudoefedrina.
A patente US5834261
descreve um processo que pode ser utilizado para produzir uma vasta gama de aminoálcoois vicinais quirais, tanto cíclicos como acíclicos.
Uma caraterística particularmente notável deste método é a capacidade de controlar a configuração absoluta em centros quirais com a funcionalidade amino e álcool para produzir qualquer um dos quatro estereoisómeros possíveis com elevada pureza estereoquímica.
A patente US5942644
(emitida em agosto de 1999), está relacionada com a patente de processo descrita acima.
Esta segunda patente abrange os principais intermediários envolvidos na produção de aminoálcoois vicinais quirais. Estes compostos incluem as hidrazidas e os ácidos hidroxâmicos que são os precursores imediatos dos aminoálcoois vicinais quirais.
O processo de produção de aminoálcoois vicinais quirais baseia-se em þ-cetoésteres facilmente disponíveis como materiais de partida.
Exemplos de þ-cetoésteres úteis para a produção de aminoálcoois vicinais quirais incluem os compostos de baixo custo éster acetoacético e ésteres do ácido þ-ceto-fenilpropiónico.
O ponto central deste método para a produção destes aminoálcoois vicinais quirais é a combinação de duas etapas fundamentais, cada uma das quais procede com um resultado estereoquímico bem definido e controlável.
A primeira etapa é a redução estereosselectiva do grupo ceto de um þ-cetoéster para produzir o þ-hidroxiéster correspondente.
Esta reação é catalisada por uma álcool desidrogenase na presença de um cofator de nicotinamida.
Devido ao equilíbrio fácil entre os dois enantiómeros de um þ-cetoéster 2-substituído em solução aquosa, a interconversão destes dois estereoisómeros ocorre rapidamente.
A redução da cetona por uma álcool desidrogenase ocorre com um elevado grau de estereosselectividade, reduzindo apenas um dos dois enantiómeros da cetona.
A redução da cetona é altamente estereosselectiva para a produção de um único estereoisómero do álcool.
Assim, dois centros quirais são gerados simultaneamente por esta reação enzimática, e esta reação permite o controlo da estereoquímica nas posições C-2 e C-3 do 2-substituído-þ-cetoéster.
SEGUINTE: Como é que os povos da terra o fazem.
~~~~~~~~~~HOW EARTH PEOPLE DO IT~~~~~~~~~~~~
Se os teus nitemares nunca incluem vozes metálicas que vêm pelos altifalantes
exigindo que deitem fora os vossos baldes de plástico de 5 galões e saiam com
mãos ao alto, parabéns... talvez estejas na Terra.
As pessoas da Terra encontram muitos usos maravilhosos para o humilde balde de plástico de cinco galões, como veremos em breve.
Qualquer nativo da Terra que deseje produzir L-PAC em casa pode descobrir que estes dispositivos utilitários valem bem mais do que o seu peso em ouro.
Para produzir L-PAC usando métodos biossintéticos, é preciso primeiro decidir o que será fermentado nos baldes.
No decurso da minha investigação, descobri que o líquido obtido pela trituração, moagem, prensagem e filtragem da beterraba sacarina comum é, de facto, a melhor substância possível para utilizar neste método devido à alimentação natural de enzimas, mas
mas não é de modo algum a única, pois segundo o tio preferido de cada um, até a água pode ser utilizada como ponto de partida!
Depois de obter o líquido a ser utilizado, pode querer-se fortificá-lo com um pouco de açúcar de cerveja.
Aos 4,5 galões de extrato de beterraba liquefeito podem ser adicionados cerca de 1,5 kg de açúcar de cerveja até que o açúcar deixe de se dissolver, sendo a razão para tal o já elevado teor de açúcar do extrato.
O próximo requisito é adicionar levedura. Não é qualquer levedura que serve.
Para os nossos objectivos, a estirpe denominada Candida Utilis é considerada a melhor, no entanto, encoraja-se a experimentação.
A Candida Utilis goza de grande popularidade e pode ser facilmente obtida.
A adição correcta de levedura é um ponto de discórdia.
Muitos "especialistas" dizem que se deve adicionar apenas uma pequena quantidade, como por exemplo um par de pacotes de levedura de cerveja.
Outros afirmam que é necessário adicionar uma quantidade de peso igual à do açúcar adicionado. Parece-me que a vantagem de fazer isto seria o facto de o processo progredir muito mais rapidamente (três ou quatro dias, em vez de três ou quatro semanas) se
se adicionássemos a maior quantidade de levedura.
A levedura é cara se a comprarmos uma embalagem de cada vez.
A maioria dos fabricantes de cerveja sabe como aumentar a levedura.
Aqueles que não sabem são novamente encorajados a comprar um manual de cervejeiros detalhando o método.
Outra substância necessária é o benzaldeído.
A produção de L-PAC será diretamente proporcional à quantidade de Benzaldeído utilizada. Espera-se que o retorno seja da ordem de 60 a 80% do peso do Benzaldeído adicionado.
Uma vez obtidos os elementos necessários, pode iniciar-se o processo de biossíntese.
O primeiro passo consiste em misturar o nutriente, que é o líquido, e o açúcar. De seguida, adiciona-se a levedura à mistura.
Tem cuidado para evitar a contaminação da tua mistura!
Depois de combinados os ingredientes, coloca-se a tampa no balde de 5 galões. Com a passagem de cerca de uma hora, pode começar a ver-se o início do processo de fermentação. Considera-se que é necessário um período de pelo menos 10 horas para permitir que o processo de fermentação se torne totalmente ativo.
Após dez horas, é necessário adicionar o benzaldeído. Para este perfil de alimentação a quantidade correcta é calculada em 60ML.
Após a adição do benzaldeído, a fermentação deve ser deixada a progredir num local fresco e longe da luz solar. Durante este processo, também é necessário que não haja choques físicos, como pancadas e tremores, uma vez que estes retardam o processo. Se tiveres uma banda de Rock and Roll e ensaiares na garagem, não faças o teu biossintético lá.
PRÓXIMO: FUNCIONOU! E AGORA?
~~~~~~~~~ FUNCIONOU! E AGORA? ~~~~~~~~~~~~~
Agora que a fermentação está completa, tens o teu precursor da efedrina a flutuar no teu balde de 5 galões.
Não te está a fazer muito bem, pois não?
A próxima coisa que queres fazer é recuperar o teu fenilpropanol, que é aquilo em que a levedura transformou os açúcares com a ajuda do benzaldeído.
O método mais direto de recuperação é utilizar uma centrifugadora, mas poucos de nós têm uma à mão. Um método mais prático para o produtor em pequena escala é a filtração.
Agora que já tem o seu líquido filtrado, é altura de começar a extrair o fenilpropanol.
Para extrair o fenilpropanol, é necessário utilizar um solvente não polar, podendo escolher entre acetona, toluleno ou xileno (a preferência pessoal é pela acetona).
Os cerca de 200 ml de NP devem ser adicionados à mistura, agitados, deixados separar e depois decantados. Repita este procedimento três vezes.
No final da terceira lavagem, deverá ter o seu fenilpropanol em solvente.
De seguida, terá de destilar o solvente/fenilpropanol para remover o solvente.
Quando o solvente estiver praticamente eliminado, terá de destilar novamente, mas desta vez terá de utilizar vácuo no processo de destilação. Terá de puxar entre 14 e 18 torr e o seu produto apresentar-se-á sob a forma de fenilacetilcarbinol entre 105 e 155 °C.
Tudo o que resta fazer é uma aminação redutora bastante comum, após a qual se encontrará na posse de efedrina pura e sem gás.
E obrigado por dedicar seu tempo para me falar sobre essas coisas, totalmente acadêmico, garanto-lhe 