Reagentes e materiais de partida
O processo decorre de acordo com o Esquema 1
Extração de GBL
Hidrólise de GBL
A hidrólise de GBL procede de acordo com o Esquema 2
- 100 ml de H2O
- 7,21 g de THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g de KHSO4
- 14 g de Na2S2O5 dissolvidos em 150 ml de H2O
- 150 ml de H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g de Na2SO4
- 3,38 g de NaHCO3 dissolvidos em 15 ml de H2O
- Balão de 3 gargalos 1000 ml
- Termómetro
- Refluxo de circuito duplo de alta eficiência
- Agitador magnético
- Acumuladores de frio ou gelo
- Massa lubrificante de silicone, como a massa lubrificante de alto vácuo MOLYKOTE
- Copos, alongadores, funis
- Funil de separação
- Dispositivo de destilação
- Vidros de relógio
- papel indicador
- Etanol
- Gel de sílica
- Nitrato de cobalto hexa-hidratado Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 cloreto férrico(III)
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Oxidação de THF
O processo decorre de acordo com o Esquema 1
O reator deve ser hermeticamente fechado, ligado à atmosfera através de um filtro sob a campânula capaz de absorver o vapor de bromo! Fig. 1
O reator é colocado em água, arrefecida por acumuladores de frio ou gelo. Fig 2
A adição de reagentes ao THF é realizada na faixa de temperatura de 10-15 ℃. Em seguida, a temperatura é aumentada para 20-25 ℃ para iniciar a reação.
7,21 g de THF e 100 ml de água colocados no reator através de um funil. A temperatura da mistura nesta fase deve ser inferior a 20 ℃. Fig 3
7,21 g de THF e 100 ml de água colocados no reator através de um funil. A temperatura da mistura nesta fase deve ser inferior a 20 ℃. Fig 3
Em seguida, 15,1 g de KBrO3 e 13,6 g de KHSO4 são adicionados à solução resultante de THF em água. Fig 4
A mistura é agitada durante 1-2 horas. Fig. 5
O arrefecimento parou. A uma temperatura de 20 ℃, uma cor amarela aparece e a reação começa. Fig. 6
Depois de iniciar a reação, o RM é mantido por 20 horas a uma temperatura de 20-30 ℃. Durante este tempo, uma quantidade significativa de vapor de bromo é formada. Existe o risco de contaminação por gás na sala e de envenenamento por bromo! A campânula de ventilação tem de funcionar! Fig. 7
RM após 20 h. Fig 8
Extração de GBL
Após 20 horas, o bromo é neutralizado com uma solução de 14 g de Na2S2O5 (metabissulfito de sódio ou pirossulfito) e 150 ml de água. Fig. 9
Esta solução é vertida através de um refluxo no reator para neutralizar o bromo. A preparação de uma solução de Na2S2O5 (metabissulfito de sódio) é acompanhada pela formação de dióxido de enxofre SO2! Fig. 10
Depois de adicionar a solução de Na2S2O5, adicionam-se 150 ml de água para absorver os gases. Fig. 11
O RM límpido e incolor é transferido para uma ampola de decantação de 2000 ml. Fig. 12
Extração com 250 ml de DCM. Fig. 13
A camada de DCM é seca com sulfato de sódio anidro até ficar transparente durante 1-1,5 horas. Fig. 14
DCM destilado. Quando o DCM é destilado, forma-se dióxido de enxofre SO2! Fig. 15
Após a parada da destilação a uma temperatura de 90-110 ℃, o refluxo da bola é substituído em um resfriador direto e a fração com uma temperatura de 200 ℃ é coletada. Fig. 16
O rendimento de GBL é de 3,15 g (36,6%).
Quando a reação é muito ativa em T = 60 ℃ e um grande volume de bromo é formado, o rendimento de GBL não é superior a 23%.Hidrólise de GBL
A hidrólise de GBL procede de acordo com o Esquema 2
Prepara-se uma solução quente de bicarbonato de sódio 3,38 g de NaHCO3 em 15 ml de água. Fig. 17
Adiciona-se GBL destilada à solução quente preparada de NaHCO3 (não superior a 90℃). Fig. 18
A solução é evaporada até à cristalização e seca num exsicador sobre álcali durante 1-2 dias. Fig. 19
Sal seco. Fig. 20
Rendimento 4,6 g
Determinação qualitativa dos sais de GHB
A) Reação com solução de cloreto férrico (FeCl3) a 5%. Adicionar algumas gotas de solução de cloreto férrico a alguns mg de matéria seca ou a uma solução não diluída. Na presença de sais de ácido gama-hidroxibutírico, o reagente torna-se vermelho-acastanhado. Fig. 21
B) Reação com uma solução a 1% de nitrato de cobalto em etanol (88% etanol + SiO2). A solução de sal de hidroxibutirato é evaporada até à secura a uma temperatura não superior a 90℃. Adicionam-se algumas gotas de reagente de nitrato de cobalto a alguns mg de resíduo seco. Na presença de sais de ácido gama-hidroxibutírico, a solução torna-se lilás. Fig. 22
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