Estou a tentar fazer uma redução de Henry em 3,4,5-trimetoxibza...

[Rabidreject]

Olá pessoal,
Estou a tentar fazer mescalina, tenho tudo sob controlo em termos de aquisição de químicos, exceto a ciclohexilamina.
A minha primeira experiência com a n-butilamina foi a de ter usado o nitroetano para a anfetamina.
Malditas aminas primárias...

Será que isto pode ser trocado? Ou pode ser facilmente esmagado?

 

[Rabidreject]

Posso obter facilmente o bromidrato de ciclohexilamina, será que isto funciona?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Pode desprotonar a ciclo-hexilamina hbr com uma base fácil, ou produzi-la a partir da analina, mas tem a certeza de que é isso que precisa e não a fenilamina?

 

[Rabidreject]

O sintetizador que estava a ver aqui dizia ciclohexalimina - também tenho um frasco grande de ciclohexanona.
Estava a pensar em fazer o rxn com amoníaco, mas a síntese que estou a ler usava Zn em pó - será que posso usar outra coisa? Presumo que tudo o que estamos a fazer aqui é aminação redutora? Eu digo tudo...

 

[Rabidreject]

Este é o rxn de amoníaco que eu estava a ler. Dê uma olhadela. Também vou colocar o link para o da mescalina, mas é o primeiro que se encontra quando se procura na secção de fenetilamina / amónia do fórum...

 

[HerrHaber]

A reação de Henry pode ser catalisada por bases ainda mais fortes, como o NaOH. Este procedimento pode ser encontrado na orgsyn sobre a síntese do betanitrostyrene. Apliquei este procedimento com sucesso ao 2,5-dimetoxi-betanitrostyrene e, tanto quanto me lembro, o proton nmr disse que estava tudo bem.

 

[Rabidreject]

Ótimo. ok
Estou a trabalhar num par de RXN's. Quero ter a certeza de que tenho tudo antes de gastar o dinheiro em mais de 500g de 3,4,5-aldeído, só isso.
Para ser honesto, a coisa mais difícil de encontrar até agora foi o nitroetano e o nitrometano. Felizmente, ambos eram destiláveis em quantidades variáveis a partir de produtos. Infelizmente, o nitroetano é um pouco mais fácil e menos trabalhoso de destilar - perde-se tanto com o azeótropo que se acaba com uma grande quantidade de metanol/9% de nitrometano, mas também se acaba com nitroetano no final - ou pelo menos eu acabei. O cheiro é certamente diferente e mais forte do que o da mistura de metanol/nitrometano e pesa o que deveria pesar para o ml.
É apenas uma chatice ter de fazer 5 litros de destilação. Mas é assim que obtenho o meu etanol, suponho.
Sim, o acetato de amónio parece ser um bom tratamento, tal como as bases mais fortes como o KOH ou mesmo o NaOH, mas não sei se funcionaria.
Parece-me ser o menos complicado para começar com a mescalina e o 3,4,5-TMA

 

[Rabidreject]

Ele diz que, sabendo que vai tentar de novo a aminação redutora do DMT a partir da triptamina usando gelo seco e também que não vai fazer merda e usar a porra do solvente errado para rex a gosma (óleo) com que fiquei. Será que isso faz sentido?

 

[loadingST]

O acetato de amónio é perfeito para o trabalho com algum GAA, uma vez que a cristalização por solvente do nitroestireno é muito fácil com gelo, ou a etilamina ou o acetato de metilamina funcionam ainda melhor

 

[Rabidreject]

Gelo? O resto é comigo, não que eu possa realmente OBTER - bem, provavelmente poderia em grandes quantidades que não preciso da China. Mas tenho tudo o que preciso para, pelo menos, TENTAR a reação de produção de ciclo-hexilamina - se Shulgin a utilizou, E se me poupar algum nitrometano, ambas as coisas são muito boas!
Dito isto, SIM, também encomendei acetato de amónio.
Só preciso de passar os outros 3,5L de combustível com nitrometano! Ha

 

[yuiopjkl]

Penso que ele quer dizer acetato de amónio com GAA .
ou pode sintetizar a ciclo-hexilamina
ciclo-hexanona → oxima de ciclo-hexanona → ciclo-hexilamina

 

[Rabidreject]

Sim, ambos estão no plano mais alargado....

 

[Rabidreject]

Sim, mas eu já tenho o GAA!

 

[Rabidreject]

Sim, o meu plano é tentar os dois métodos.

 

[Rabidreject]

Posso perguntar se o acetato de amónio / GAA funcionaria para a produção de uma pequena quantidade de p2Np a partir de benzaldeído e nitroetano?
Não consigo encontrar n-butilamina, que parece ser o iniciador da maioria das pessoas. Não é algo que me interesse tanto como as fenetilaminas psicadélicas, mas sinto que pode ser mais fácil fazer os meus próprios medicamentos para a adhd com anfetaminas, visto que a merda do SNS "não está a aceitar mais pacientes", o que é ridículo, mas ei ho. Em pequenas quantidades? Alguma ideia? Já tenho o benzaldeído, agora tenho o que pensava ser a parte difícil que é o nitroetano, depois voltei a olhar para o sintetizador e apercebi-me que me tinha esquecido do catalisador. Bah....e não como uma ovelha... como aquele gajo do Natal!

 

[yuiopjkl]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2np-syntheses-ammonium-acetate-catalysis.8786/post-42351

 

[Rabidreject]

ESSE, meu amigo, é o artigo/post de que andava à procura há algum tempo. Espero poder, pelo menos, compensar a minha PHDA e a falta de motivação/energia, de modo a alimentar mais projectos psicadélicos, utilizando pequenas quantidades de anfetamina.
Seria certamente mais útil do que o frasco de benzaldeído ou qualquer um dos outros químicos listados!

Estou um pouco preocupado com a x'stallisation, mas isso provavelmente tem a ver com o desleixo com que fiquei depois de tentar adicionar NaBH4 demasiado depressa (estou a assumir isto - ou isso ou é quase impossível fazer a x'stallisation a partir do heptano - vou tentar uma última coisa, adicionando também um pouco de éter), antes de reiniciar tudo e desta vez adicionar os meus reagentes lentamente!

 

[Rabidreject]

O problema é que temos algum sucesso, pois consegui obter alguns cristais com um aspeto REALMENTE limpo e que cheiram a DMT - o problema é que há cerca de 500 mg de DMT! Isso provavelmente também está a ser bastante generoso!

A razão pela qual tenho um pressentimento - bem, eu sei que subiu para 5-10c por vezes, mas a razão pela qual penso que posso ter criado algum tipo de produto secundário de beta-carbolina é que o metanol RM que sobrou brilha bastante sob luz UV.
Não sei, para ser justo, devia estar a fazer TLC, tanto em termos de testes como de dar mais atenção e tempo quando adicionei o agente redutor! Ha

 

[HerrHaber]

Eu não comprometeria a síntese com nitro-alcanos duvidosos, especialmente se forem de origem europeia.

 

[Rabidreject]

Sim, as pessoas estão sempre a dizer o mesmo, mas eu retirei todo o meu nitrometano da UE e destilei-o a partir de uma mistura de nitrometano e DCM a 40% p/p, o que funcionou muito bem para fazer b-2,5-DMONS.

A questão para mim é encontrar cada catalisador relevante para cada aldeído em que pretendo efetuar a reação de Henry....

Estava a pensar tentar a aminação redutora da ciclohexilamina a partir do ciclohex utilizando, creio, amoníaco, zinco e CaCl2...

Veremos - o meu plano de reserva é comprar uma garrafa, mas os meus amigos estão fora no momento...

 

[HerrHaber]

Os catalisadores com que trabalhei ou de que ouvi falar frequentemente são a n-butilamina, a ciclo-hexilamina, a etilenodiamina e até a monoetanolamina. A etilamina também funciona, apesar de ser uma solução a 70% em água.