Aqui sugiro reunir todos os métodos de trabalho de separação dos isómeros MDMA. E o primeiro é que acabei de terminar.
Antes de mais, não quero dizer que é um método perfeito. Também não tenho a certeza do resultado final, porque estava com pressa. Provavelmente, se tivesse mantido os precipitados no congelador durante mais tempo, o fio seria maior.
Assim, tive um dia livre e 77 gr de MDMA HCL, bastante pura, cerca de 92%. Foi extraída com NaOH na razão molar 1:1.2 e separada com izohexano cas 107-83-5.
Algum isohexano foi evaporado brevemente mas não completamente, deixei intencionalmente cerca de 50 gr de izohexano com a base. Já fiz extração de base para este lote e sabia quanto de base obteria de 77 g de mdma hcl - esperava 59 g de base, talvez +/-2 g.
Então evaporei este líquido até o peso total ser de 110 gr.
O ácido L-tartárico cas 87-69-4 foi preparado na razão molar 1:1, ou seja, 54 gr em água 54 ml.
Em seguida, adicionei ao líquido de base/izohexano 150 ml de acetona e deixei cair o ácido L-tartárico.
Nesta altura tinha 59 gr de base, 54 gr de água, 54 gr de L-tartárico, 150 ml de acetona no balão. A minha ideia era:
- o izohexano misturar-se-ia com a acetona e a base que não reagiu, separando-se como camada superior. É por isso que deixei algum izohexano com a base.
- O mdma tartrat vai ser misturado com acetona e alguns restos de base que não reagiram e alguns restos de l-tartárico, e separou-se como camada inferior.
Mantive a agitação durante algum tempo e, em breve, obtive duas camadas no balão.
Separei-as e evaporei completamente a camada superior só para ver a quantidade de base que iria obter. Fiquei bastante surpreendido por haver ZERO de base na camada superior! Nada, evaporou-se tudo.
Agora tinha algo como tartarato de mdma, base que não reagiu, 54 g de água, algum l-tartárico que não reagiu e 120 ml de acetona no balão. Deixei a camada inferior agitada durante mais tempo, mas nada precipitou. Deixei-o no congelador durante uma hora, mas nada aconteceu. Era estranho, pois eu tinha todas as provas objectivas da presença de insolúveis em água e de compostos de acetona. O enigma era então como fazer com que precipitasse.
Por sorte, lembrei-me de adicionar mais acetona a esta mistura, numa quantidade de 150 ml. Ao fazê-lo, coloquei-a no congelador e os sólidos precipitaram imediatamente. Como estava com pressa, mantive-a no congelador apenas durante 2 horas, e este pode ter sido o meu erro, mas não tenho a certeza.
Filtrei-o em bunzen e obtive um volume enorme de papa densa em buchner. O volume, que se refere a algo como 120-150 gr de cloreto de mdma. Isso também foi estranho. Também notei que esta papa era pouco permeável ao ar quando filtrada.
Então lavei esta papa com acetona congelada diretamente no buchner e dissolvi lentamente parte da papa. Repeti esta lavagem vezes sem conta até obter um volume constante no buchner. Foram necessários 750 ml de acetona congelada.
Uma observação importante: o líquido que contém água, acetona, base não reagida e restos de tartárico separou-se em duas camadas logo no bunzen.
Quando os sólidos foram secos, o rendimento do tartarato de mdma foi de 38 g. Suponho que algum tartarato de mdma foi lavado com acetona ou não precipitou.
Dissolvi o tartarato de mdma em água. Mas foram necessários 160 ml de água para o dissolver completamente. Portanto, o tartarato de mdma é muito menos solúvel em água do que o mdma hcl.
Extraí-os com NaOH na proporção molar 1:1.4, mas fiquei surpreendido com o PH=11 apenas. Por isso, adicionei mais NaOH, provavelmente na proporção molar final de 1:2. E obtive a base, mas não no topo - na camada inferior. Separei a base facilmente, evaporei o solvente e obtive 20 g de base S-izómero.
A outra camada líquida do bunzen também foi evaporada, e obtive 38 g de base R-izómero, ligeiramente rosada.
A questão é onde perdi 10 g de base, mas esta perda é aceitável para a primeira tentativa.
Resumidamente, posso concluir que este método de separação de isómeros funciona bem, mas não é necessário deixar o izohexano com a base, e a acetona deve ser muito mais. Pelo menos 270 ml por 60 gr de base.
Tenho um forte pressentimento: por alguma razão o tartarato de mdma, os restos de tartárico e a base não reagida estão ligados numa espécie de composto (semelhante a uma emulsão), que não permite a precipitação de sólidos. Penso também que esta é a única razão pela qual obtive uma falha aqui: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Antes de mais, não quero dizer que é um método perfeito. Também não tenho a certeza do resultado final, porque estava com pressa. Provavelmente, se tivesse mantido os precipitados no congelador durante mais tempo, o fio seria maior.
Assim, tive um dia livre e 77 gr de MDMA HCL, bastante pura, cerca de 92%. Foi extraída com NaOH na razão molar 1:1.2 e separada com izohexano cas 107-83-5.
Algum isohexano foi evaporado brevemente mas não completamente, deixei intencionalmente cerca de 50 gr de izohexano com a base. Já fiz extração de base para este lote e sabia quanto de base obteria de 77 g de mdma hcl - esperava 59 g de base, talvez +/-2 g.
Então evaporei este líquido até o peso total ser de 110 gr.
O ácido L-tartárico cas 87-69-4 foi preparado na razão molar 1:1, ou seja, 54 gr em água 54 ml.
Em seguida, adicionei ao líquido de base/izohexano 150 ml de acetona e deixei cair o ácido L-tartárico.
Nesta altura tinha 59 gr de base, 54 gr de água, 54 gr de L-tartárico, 150 ml de acetona no balão. A minha ideia era:
- o izohexano misturar-se-ia com a acetona e a base que não reagiu, separando-se como camada superior. É por isso que deixei algum izohexano com a base.
- O mdma tartrat vai ser misturado com acetona e alguns restos de base que não reagiram e alguns restos de l-tartárico, e separou-se como camada inferior.
Mantive a agitação durante algum tempo e, em breve, obtive duas camadas no balão.
Separei-as e evaporei completamente a camada superior só para ver a quantidade de base que iria obter. Fiquei bastante surpreendido por haver ZERO de base na camada superior! Nada, evaporou-se tudo.
Agora tinha algo como tartarato de mdma, base que não reagiu, 54 g de água, algum l-tartárico que não reagiu e 120 ml de acetona no balão. Deixei a camada inferior agitada durante mais tempo, mas nada precipitou. Deixei-o no congelador durante uma hora, mas nada aconteceu. Era estranho, pois eu tinha todas as provas objectivas da presença de insolúveis em água e de compostos de acetona. O enigma era então como fazer com que precipitasse.
Por sorte, lembrei-me de adicionar mais acetona a esta mistura, numa quantidade de 150 ml. Ao fazê-lo, coloquei-a no congelador e os sólidos precipitaram imediatamente. Como estava com pressa, mantive-a no congelador apenas durante 2 horas, e este pode ter sido o meu erro, mas não tenho a certeza.
Filtrei-o em bunzen e obtive um volume enorme de papa densa em buchner. O volume, que se refere a algo como 120-150 gr de cloreto de mdma. Isso também foi estranho. Também notei que esta papa era pouco permeável ao ar quando filtrada.
Então lavei esta papa com acetona congelada diretamente no buchner e dissolvi lentamente parte da papa. Repeti esta lavagem vezes sem conta até obter um volume constante no buchner. Foram necessários 750 ml de acetona congelada.
Uma observação importante: o líquido que contém água, acetona, base não reagida e restos de tartárico separou-se em duas camadas logo no bunzen.
Quando os sólidos foram secos, o rendimento do tartarato de mdma foi de 38 g. Suponho que algum tartarato de mdma foi lavado com acetona ou não precipitou.
Dissolvi o tartarato de mdma em água. Mas foram necessários 160 ml de água para o dissolver completamente. Portanto, o tartarato de mdma é muito menos solúvel em água do que o mdma hcl.
Extraí-os com NaOH na proporção molar 1:1.4, mas fiquei surpreendido com o PH=11 apenas. Por isso, adicionei mais NaOH, provavelmente na proporção molar final de 1:2. E obtive a base, mas não no topo - na camada inferior. Separei a base facilmente, evaporei o solvente e obtive 20 g de base S-izómero.
A outra camada líquida do bunzen também foi evaporada, e obtive 38 g de base R-izómero, ligeiramente rosada.
A questão é onde perdi 10 g de base, mas esta perda é aceitável para a primeira tentativa.
Resumidamente, posso concluir que este método de separação de isómeros funciona bem, mas não é necessário deixar o izohexano com a base, e a acetona deve ser muito mais. Pelo menos 270 ml por 60 gr de base.
Tenho um forte pressentimento: por alguma razão o tartarato de mdma, os restos de tartárico e a base não reagida estão ligados numa espécie de composto (semelhante a uma emulsão), que não permite a precipitação de sólidos. Penso também que esta é a única razão pela qual obtive uma falha aqui: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
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