Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.

[WillD]

Pode utilizar quantidades semelhantes

 

[Lucy123]

Olá Guilherme. Tenho a n-metil-2-pirrolidona (NMP) sólida. Devo colocar água para o diluir? Quanto? Muito obrigado!

 

[PackMaN]

Diga-me, por favor. Calculei corretamente as proporções de reagentes e líquidos para obter 1-1,5 kg de 4-mmc para esta síntese. Obrigado!

1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-Metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Solução aq. 40% de metil amina (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzeno - [6000ml]
5) Acetona - [80000ml]
6) Solução con. aq. de ácido clorídrico (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Água destilada - [6000ml]

 

[PackMaN]

Desculpa. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

Depois de atingir os 40 graus, começo a adicionar m40 em pequenas porções para não ultrapassar os 55 graus. Mantenho a temperatura entre 50-55 graus C. Com os primeiros lotes de adição de m40, a temperatura sobe imediatamente, quando desce automaticamente, adiciono outra porção de m40. Após cerca de 15-20 minutos, estou apenas a meio da dose planeada de m40, mas quando adiciono porções subsequentes, a temperatura já não sobe, mas apenas desce fortemente. Parece que, depois de adicionar metade de m40 e de terem passado 15-20 minutos desde o início da adição, a reação já ocorreu completamente e cada porção subsequente de m40 (apenas metade foi adicionada) já não aumenta a temperatura, mas apenas arrefece fortemente a solução. O que é que estou a fazer mal? No final, o rendimento atinge os 20% e o produto final é de fazer arder os olhos e morder o nariz.

 

[G.Patton]

Olá. Lavou a sua mistura reacional com água após a reação? (passo 4)

 

[Chemix-Express]

Sim, igual ao volume de água duas vezes e uma vez uma solução de bicarbonato de sódio a 10%. Estou surpreendido com a eficiência muito baixa em que obtenho cerca de 53-55% no cristal. Também é estranho que quando adiciono metade do m40, na segunda metade a reação já não é exotérmica, e a temperatura durante a adição apenas desce.

 

[G.Patton]

Provavelmente, perde-se o rendimento algures. Qual é o pH atingido após a acidificação? Utilizou o frigorífico durante a cristalização? É importante seguir todas as condições descritas no vídeo tutorial.

 

[Chemix-Express]

A acidificação conduz sempre a um pH de cerca de 6. Quando escreve sobre o frigorífico, refere-se a colocar a base livre neutralizada no frigorífico para que todo o produto caia? Achas que se pode ter dissolvido tanto produto? É normal que depois de adicionar metade do m40, a temperatura deixe de subir sozinha e tudo arrefeça? Obrigado pela vossa ajuda

 

[G.Patton]

>>>Quando escreve sobre o frigorífico, refere-se a colocar a base livre neutralizada no frigorífico para que todo o produto caia?
sim, exatamente
>>>Achas que se pode ter dissolvido tanto produto?
Não sei responder
>>>É normal que, depois de adicionar metade do m40, a temperatura deixe de subir sozinha e tudo arrefeça?
Sim, não há problema. Se quiseres verificar a conversão dos reagentes em 4-MMC, podes usar TLC (consulta a FAQ do laboratório).

 

[StarWars]

Tenho uma dúvida, quem gravou estes vídeos provavelmente viu o que estava a fazer mas o que foi escrito não é verdade. no vídeo não se vê que foram usados dois solventes para cozinhar e só um foi depois lavado com freebase com água e acetato de etileno e pronto, então onde é que alguém vê benzeno?

 

[G.Patton]

No vídeo, EA é utilizado em vez de benzeno. Qual é o problema? Os dois solventes são EA e NMP.

 

[little-flower]

Olá"" Gostaria de fazer esta reação com tolueno, mas no balão está tudo branco como leite,
alguém me pode dizer se isto é normal?,,, eu só uso toluen a 24°C

 

[StarWars]

A 2-bromo-4-metilpropiofenona resultante em benzeno é vertida de novo no balão limpo e fornece 200 ml de metilamina a 40% (aquosa). Ligar o condensador de refluxo, o balão e o termómetro (de preferência) ao balão. Combinar a agitação e aquecer ligeiramente a mistura (30-40 ºC). Quando a temperatura basal estiver atingida, adicionar até 300-400 ml (basta usar mais). N-metilpirrolidona do funil de gotejamento (gotejamento), certificando-se de que a temperatura não excede 60ºC. Quando se adiciona N-metilpirrolidona a uma reação exotérmica, a temperatura pode ajudar. Se as mãos estiverem demasiado direitas, é sinal de sobreaquecimento, pelo que se recomenda abrandar um pouco a mistura para manter a temperatura no canto superior direito). Quando toda a N-metilpirrolidona tiver sido vertida, deixe-a misturar durante mais 15 minutos. A reação completa demora 15-25 minutos.
Quando temos o pó puro bk4, utilizamos apenas NMP e metilamina para cozer apenas...

 

[malignoalfa]

Relativamente ao vídeo, alguém saberia dizer:

1) Que agitador mecânico é utilizado? Os agitadores mecânicos de topo parecem-se frequentemente com uma haste metálica em vez de PTFE.

2) Como é feito o esvaziamento no sistema? através de que tubagem RBF?
Veja que o sistema tem pressão negativa e ele usa isso para alimentar o RBF com líquidos reagentes através de uma mangueira.

Obrigado!

 

[G.Patton]

Olá, não é assim tão importante. Recomendo a utilização de PTFE, se possível.
Utilize uma bomba de vácuo e uma mangueira de silicone. Qual é o problema e o que é que não compreende?

 

[malignoalfa]

Utilizam RBF de cinco bocas.
1) agitador mecânico
2) termómetro
3) condensador
4) funil de adição
5) Válvula com mangueira de alimentação

A minha pergunta é: como é que o vácuo é feito nesta configuração?

obrigado pelo vosso tempo

 

[G.Patton]

É necessário utilizar uma bomba de vácuo. Pode utilizar uma bomba de aquário para bombear líquidos. Leia também a secção FAQ Laboratório => Fornecimento e aplicação de vácuo num laboratório

 

[G.Patton]

Para além da sua pergunta, gostaria de dizer que pode ler o tópico com atenção. Há uma lista de equipamento que já foi escrita!

 

[malignoalfa]

Só queria saber onde é que a fonte de vácuo está ligada neste sistema

 

[mocnykutas]

Muito boa síntese.
O meu trabalho é muito rápido e fácil de efetuar.