Reagentes:
Etapa 2. Redução do beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno com NaBH4/CuCl2 a mescalina.
- 3,4,5-Trimetoxibenzaldeído (cas 86-81-7) 1000 g;
- Ácido acético 5 L;
- Nitrometano (cas 75-52-5) 2 L;
- Ciclo-hexilamina (cas 108-91-8) 100 ml;
- Água destilada ~17 L;
- Álcool isopropílico (IPA) ~23 L;
- Borohidreto de sódio (NaBH4) 1200 g;
- Cloreto de cobre (CuCl2) 72 g;
- Hidróxido de sódio (NaOH) 25% aq. 8 L;
- Sulfato de magnésio (MgSO4);
- Acetona 2,5 L;
- Ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) ~410 mL ou ácido clorídrico (HCl conc.) ~150 mL;
- Balão de fundo redondo de 20 L;
- Reator descontínuo de 50 L equipado com funil de gotejamento, agitador de topo, condensador de refluxo e sistema de aquecimento;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
- Agitador de topo;
- Aparelhos de ebulição;
- Condensador derefluxo;
- Vareta de vidro e espátula;
- Placa de aquecimento;
- Termómetro de laboratório;
- Balança de laboratório (1-1000 g é adequada);
- Garrafas de medição de 100 mL e 1 L;
- Funil;
- Papel de filtro;
- Máquina Rotovap;
- Fonte de vácuo;
- Balão de Buchner (grande) e funil;
- Papel indicador de pH;
- Copos de 1000 ml x2 e 2000 ml x2;
- Vários baldes;
- Congelador;
1. Num balão de 20 l, adicionam-se 3,4,5-trimetoxibenzaldeído (cas 86-81-7) 1000 g, ácido acético 5 L e nitrometano 2 L.
2. A mistura reacional é agitada e adicionam-se 100 ml de ciclo-hexilamina.
3 . A mistura é aquecida a 80 °C e agitada durante 3 h.
4. Adicionar 10 L de água destilada, gota a gota, com agitação constante. Formam-se cristais amarelos.
5. Os cristais são filtrados e lavados com água destilada.
6. Em seguida, secam-se ao ar à temperatura ambiente.
7. Em seguida, os cristais são dissolvidos em IPA quente a ferver (o mínimo possível) e colocados num congelador durante 12 horas.
8. Os cristais são filtrados, lavados com uma pequena quantidade de IPA frio e secos ao ar após o procedimento de cristalização da solução 7. O rendimento do beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) é de 920 g.
2. A mistura reacional é agitada e adicionam-se 100 ml de ciclo-hexilamina.
3 . A mistura é aquecida a 80 °C e agitada durante 3 h.
4. Adicionar 10 L de água destilada, gota a gota, com agitação constante. Formam-se cristais amarelos.
5. Os cristais são filtrados e lavados com água destilada.
6. Em seguida, secam-se ao ar à temperatura ambiente.
7. Em seguida, os cristais são dissolvidos em IPA quente a ferver (o mínimo possível) e colocados num congelador durante 12 horas.
8. Os cristais são filtrados, lavados com uma pequena quantidade de IPA frio e secos ao ar após o procedimento de cristalização da solução 7. O rendimento do beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) é de 920 g.
Etapa 2. Redução do beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno com NaBH4/CuCl2 a mescalina.
1. Mistura de isopropanol e água (IPA/H2O 2:1): adicionam-se 18 L a um reator descontínuo de 50 L.
2. Adiciona-se 1200 g de borohidreto de sódio (NaBH4) numa só porção, com agitação constante.
3. Adiciona-se beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) 1000 g em pequenas porções de modo a manter a temperatura da mistura abaixo de 60 °C.
4. Adiciona-se gota a gota cloreto de cobre (CuCl2) 72 g em água destilada 200 ml, de modo a que a temperatura da mistura seja mantida abaixo de 80 °C.
5. Em seguida, a mistura reacional é mantida a 80 °C durante 30 minutos com a ajuda de um aquecimento externo.
6. Adicionam-se 8 L de solução aquosa a 25% de hidróxido de sódio (NaOH) à mistura reacional, misturando bem. As camadas obtidas são separadas.
7. A camada aquosa é extraída com IPA 8 L (ou DCM, ou éter, ou benzeno). Os extractos são combinados e secos sobre sulfato de magnésio (MgSO4).
8 . O solvente é destilado sob pressão reduzida até à obtenção de um óleo.
9. Dissolver o óleo em acetona seca 2 L.
10 . Adiciona-se ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) ou ácido clorídrico (HCl conc.) gota a gota, com agitação constante, até atingir o pH 6.
11. A mistura é colocada no congelador durante 12 horas.
12. A suspensão é filtrada e lavada com acetona seca e fria após o procedimento de cristalização. O rendimento da mescalina (cas 642-73-9 ou cas 832-92-8) é de 60-70%.
2. Adiciona-se 1200 g de borohidreto de sódio (NaBH4) numa só porção, com agitação constante.
3. Adiciona-se beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) 1000 g em pequenas porções de modo a manter a temperatura da mistura abaixo de 60 °C.
4. Adiciona-se gota a gota cloreto de cobre (CuCl2) 72 g em água destilada 200 ml, de modo a que a temperatura da mistura seja mantida abaixo de 80 °C.
5. Em seguida, a mistura reacional é mantida a 80 °C durante 30 minutos com a ajuda de um aquecimento externo.
6. Adicionam-se 8 L de solução aquosa a 25% de hidróxido de sódio (NaOH) à mistura reacional, misturando bem. As camadas obtidas são separadas.
7. A camada aquosa é extraída com IPA 8 L (ou DCM, ou éter, ou benzeno). Os extractos são combinados e secos sobre sulfato de magnésio (MgSO4).
8 . O solvente é destilado sob pressão reduzida até à obtenção de um óleo.
9. Dissolver o óleo em acetona seca 2 L.
10 . Adiciona-se ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) ou ácido clorídrico (HCl conc.) gota a gota, com agitação constante, até atingir o pH 6.
11. A mistura é colocada no congelador durante 12 horas.
12. A suspensão é filtrada e lavada com acetona seca e fria após o procedimento de cristalização. O rendimento da mescalina (cas 642-73-9 ou cas 832-92-8) é de 60-70%.
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