Síntese de Mescalina com Nitrometano. Balança de 1000g.

[Mr Gonzo]

Olá, no que diz respeito ao LAH, há alguma coisa mais fácil de obter e utilizar no seu lugar, ou há alguma forma de me darem instruções sobre como comprar o hidreto algures com o mínimo de problemas? Tentei um sítio na Índia e não me deram nada! Estou sediado no Reino Unido

 

[FredDurst]

No final, conseguiu alguma coisa para o Reino Unido?

 

[Rabidreject]

lol Fiz exatamente a mesma coisa! Tenho muito medo de me aproximar do LAH!

 

[Rabidreject]

A segunda parte deste sintetizador funciona bem reduzida para, digamos, uma quantidade inicial de 5 g de nitroestireno? Ou os solventes têm uma escala diferente? Estou quase a tentar fazer isto...

 

[Rabidreject]

Ah, mais uma coisa, posso reduzir o nitropropeno correspondente para TMA da mesma maneira? Parece-me bem, mas seria bom saber que alguém o fez!

 

[Rabidreject]

Isto está a incomodar-me - estou prestes a realizar a sua reação e reduzi tudo, mas ainda me pergunto o seguinte...

Porque é que diz para adicionar o b-3,4,5-TMONS em porções como um pó, em vez de o dissolver e adicionar gota a gota?

É uma questão de escala que me está a escapar porque nunca trabalhei numa escala sequer próxima desta?

 

[Swirly]

Deitar o nitrostyrene cerca de 3 colheres grandes de cada vez sob arrefecimento com gelo picado e sal e um pouco de água. O borohidreto de sódio/IPA/h20 deve ser arrefecido a cerca de 5-8 graus Celsius quando se começa a adicionar o nitroestireno, uma vez que quando se adiciona uma quantidade maior de nitroestireno este aquece um pouco.

Se deitar tudo de uma vez, será um vulcão descontrolado, uma ação louca, demasiado calor.

Mantenha-o a uma temperatura inferior a 26 - 28 C. Dependendo do nitrostyrene e da quantidade, a adição pode demorar mais de uma hora. Terá de adicionar mais gelo se demorar muito tempo e trabalhar com, digamos, 100g.

Se a quantidade for pequena, pode ser possível deitar tudo de uma vez sem que a temperatura suba demasiado.

 

[Rabidreject]

Yeah I’m literally just testing on a 5g scale at the moment.

Iv been learning and due to the fact there is such a difference in the amount being added, I’m assuming I didn’t reflux it long enough.

I think I was expecting it to be way more exothermic than it was, due to the fact I did such a small scale reaction and therefore it was quite a bit cooler than the synth said upon addition. I don’t think I let it react for long enough at around 75c.

Im surprised by your temps to be honest but I guess as you say it differs depending on which styrene you are using? I dunno…it’s strange that it didn’t look like the organic solvent extracted anything out of the aqueous phase tbh.

 

[Swirly]

Yes, 2,5-DMNS seemed to give off less heat and did not react as vigorously as 3,4,5-TMNS at the same amounts. I was able to add the DMNS quicker and it fully dissolved, i.e. no orange/yellow was left. While I could not get the reaction mixture to go fully milky white with 3,4,5-TMNS, always a touch of yellow left.

I read elsewhere that temps are kept below 30 C during addition. Someone wrote that it increases yield or something. This was for 2,5-DMNS I believe, so I do this for 3,4,5-TMNS as well. Keep it all under the ice.

 

[Rabidreject]

Ahhh okay I get you.
That all makes sense…

Honestly, I used my first lot of the 3,4,5-NS in the first reaction and didn’t get squat out of it (5g scale). Not exactly sure where I went wrong but it certainly didn’t get too hot but I also didn’t let it react for very long at all….I just know when I went to extract the aqueous layer with DCM there was next to nothing in it…

Oh well, I often f up first go…so we’ll see but I also had to knock up more of the nitrostyrene as I can get more NM where as NE is more expensive and the 2,5- aldehyde I have less of as it’s more expensive compared to 3,4,5.

Oh I’m also going to write everything I do in the next reduction down lol