Síntese de metanfetamina. Método de Leuckart a partir de P2P.

[CryoThio]

O leuckart é tão simples, mas os rendimentos são absolutamente absurdos.

Se as pessoas conseguissem descobrir como aumentar os rendimentos, isso ajudaria imenso a comunidade química clandestina.

Aparentemente, o cloreto de magnésio pode ser usado como catalisador, pelo que recolhi na Internet, talvez isso ajude a aumentar o rendimento em alguns pontos percentuais.

 

[jackofspades]

Não tenho a ligação à mão, mas li nos arquivos do ródio que a utilização de uma armadilha Dean Stark cheia de água aumentava o rendimento. Ao remover a água à medida que era gerada, mas mantendo a armadilha cheia, obtinha-se um melhor resultado.

 

[41Dxflatline]

Uma breve revisão: Avanços na Síntese de Aminas através da Reação de Leuckartpor Qasim Umar e Mei Luo

Uma breve revisão:Avanços na Síntese de Aminasatravés da Reação de Leuckart

Esta revisão apresenta um resumo das reacções que ocorrem durante a "reação de tipo Leuckart". É discutida a importância e os recentes avanços na síntese de aminas através de métodos simples e económicos utilizando matérias-primas facilmente disponíveis. Esta revisão inclui todas as...

www.mdpi.com

Aqui está, aumentos maciços no rendimento e também na velocidade.

 

[The_Real_Gus_Fring]

Não percebo nada do que está escrito nesse artigo, por favor expliquem-no. Também qual é o rendimento disto, que produtos químicos precisam de ser usados e a que velocidade é que isto acelera as coisas? Se possível, façam um diagrama, por favor.

 

[Win Win]

O que é o rácio?

 

[Jesse_Pinkman_]

Leste o início deste tópico? Por favor, faça-o com atenção, pois está lá tudo escrito.

 

[situ1984]

Obrigado, isto é muito útil para mim. Pode ajudar-me a fazer outro processo detalhado para o ácido iodídrico e a efedrina? Quero começar de forma simples.

 

[rothschild33]

O ácido fórmico acelera a reação?

 

[OrgUnikum]

Não é bem assim. Mas melhorará bastante os rendimentos. A hidrólise com HCl a 15% e metanol como co-solvente a 115 °C melhora significativamente os rendimentos. Para tal, é necessário um recipiente capaz de suportar uma pressão de 5 bar. Aquecimento rápido a 115 °C - 15 minutos - arrefecimento rápido a rt.

 

[Researcherr]

E quanto à utilização de Naoh + metanol para hidrólise?
E porque é que diz que se utilizar hcl + metanol é necessário um arrefecimento rápido?
Que proporções propõe utilizar para adicionar ácido fórmico à reação?
1 p2p : 2,5 NMF : 0,7 fórmico?

 

[OrgUnikum]

A metanfetamina também se hidrolisa, de volta ao P2P. Por isso, se a hidrólise for feita durante demasiado tempo e/ou em condições demasiado duras, destrói-se a própria metanfetamina. Com o metanol é necessário um recipiente sob pressão, mas é rápido e completo. O NaOH também pode ser utilizado, sem grande diferença, mas os rendimentos são mais elevados com o HCl.
A hidrólise da metanfetamina é reduzida pelo aquecimento/arrefecimento rápido.
De qualquer modo, as condições a que a pobre molécula é sujeita são bastante brutais, pelo que deve estar ciente deste facto.

Um aço inoxidável de boa qualidade (316 ou superior) passivado com ácido fosfórico a 75% a quente não terá qualquer problema com HCl a 15%*. O NaOH não é um problema para qualquer aço, essa é a vantagem.
*Aconselha-se, no entanto, uma inspeção regular, em especial nas costuras e nas soldaduras, batendo com um pequeno martelo e ouvindo, se o som não for de zumbido, mas sim de embotamento, isso indica corrosão. O "dudd" indica que existe um problema.

Quanto mais NMF melhor, o fórmico deve ter uma concentração de 85% ou é necessário adicionar um pouco de água. A melhor forma de o fazer é sob pressão, a 165 °C - 180 °C e, nesse caso, a reação é também muito rápida.

Curiosamente, verificou-se que a qualidade do NMF tem uma grande influência no resultado (rendimento), a diferença foi de até 25%, dependendo do fabricante (e isto com marcas conceituadas como Fluka, Fisher e MERCK). O teor de água pode ser decisivo neste caso. Como a água é necessária, destilar toda a água estraga tudo.

Um recipiente pressurizado é o caminho a seguir, uma vez que com qualquer configuração de refluxo se depara com o problema de a água/P2P destilar para o condensador e nunca mais regressar à reação, uma vez que passa imediatamente para a fase de vapor quando atinge o caldo de reação muito mais quente. Isto faz com que a reação fique sem água e P2P, apesar de nominalmente estar no intervalo ideal.

 

[Researcherr]

@GhostChemist
Porque é que se fazem duas hidrólises? primeiro a hidrólise de Nah e depois a hidrólise de Hcl?
não é suficiente uma hidrólise com naoh+metanol?

 

[Vinayak]

Estou com problemas
Por favor, ajudem-me
resultados está feito
Mas está a ficar em pó como mudar o formato dos cristais de vidro
Por favor, ajudem-me
Estou a implorar