Preciso de ajuda para um método P2NP + Primeira tentativa (fotos)

[ASheSChem]

Olá pessoal...
Então... tentei com o que tenho em stock.

Primeira tentativa, totalmente noob

A 55 g (0,5mol) de Benzaldeído num balão de 500mL foram adicionados 40 g (0,5mol) de Nitroetano e 10mL de Ciclohexilamina. Tudo foi refluxado durante 6h num banho de água. O resultado foram 2 camadas.

Spoiler: Fotos

depois disso, arrefecendo à temperatura ambiente...

Spoiler: Fotos

depois, foram adicionados 50mL de H2O e depois sugados com uma pipeta, 4 vezes.... mas nada aconteceu, exceto a reforma das 2 camadas... (sem foto, desculpem)

depois, separei as 2 camadas e coloquei 50ml de isopropanol na camada laranja

Spoiler: Fotos

e coloquei-a no congelador... (na verdade 11h)

Spoiler: Fotos

para continuar...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Só quero acrescentar uma atualização sobre uma síntese semelhante.
Misturei,
142 benzaldeído
100 ml de nitroetano
7 ml de n-butilamina

E misturei à temperatura ambiente durante 6 horas.
Observou-se uma bela cor laranja, pelo que adicionei 100 ml de IPA e coloquei no congelador durante a noite.
Acordei com uma mistura gelada de 0 cristais.

Por isso, para não desistir, retirei a RM do congelador e coloquei-a num balão de RBC em banho-maria e adicionei um condensador de refluxo.
Quando começou a refluir, não tenho a certeza da temperatura exacta, mas cerca de 80 graus Celsius, adicionei 25 ml de Gaa e continuei durante 4 horas.

Após o refluxo, coloquei diretamente no congelador para despertar uma massa sólida de cristais sujos

Filtrei-os num buchner com vácuo e lavei com IPA fria.

Coloquei 100 ml de IPA num copo e adicionei todos os cristais lavados e aqueci até que todos se dissolvessem a cerca de 70-80 graus Celsius e voltei a colocar no congelador.

Em poucos minutos, estou a obter cristais em forma de agulha que se estão a formar.

Só queria acrescentar isto para dizer às pessoas que não desistam da RM se não obtiverem cristais da primeira vez. Vou adicionar uma seleção de cristais formados até agora!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Antes de colocar no exsicador

 

[TotalSynthesis]

Hi,

O método de reação com n-butilamina à temperatura ambiente é, na verdade, o meu método preferido, porque os rendimentos são perfeitos e o produto estará tão limpo que a recristalização não será necessária.

A razão pela qual não funcionou é o tempo. Sem aquecimento externo, basta deixá-lo repousar num local escuro durante cerca de 5-6 dias e depois tudo estará cristalizado sem arrefecimento.

 

[Evilcarrot2]

Obrigado pela sua resposta, infelizmente, por ser o meu primeiro p2np efetivo, estava impaciente, mas tomei nota. Vou tentar outras vias quando encontrar mais nitro etano

 

[TotalSynthesis]

Bem, eu percebo isso. muitas vezes também não quero esperar tanto tempo. mas se o tempo não importa, prefiro sempre a n-butilamina à temperatura ambiente