Preciso de ajuda para fazer 4mmc, apenas alguma orientação

white7proton

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Fase 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metilamina 40% em água 200ml
3x água 200ml
Dcm 200ml com 5% de soda
Gota posterior 1g NACI
Ácido 55ml e 500ml de acetona

1. Juntar 100g de 2b4m e 500ml de dcm numa garrafa de vidro grande (garrafa de vodka de 1,5l), agitar até estar tudo dissolvido (10 minutos)
2. Adicionar Metilamina 40% em água 200ml ao frasco em 3 partes, agitar após cada parte adicionada. Selar o frasco de vidro com a tampa, utilizar fita-cola e envolver bem a tampa, selando-a completamente.
3. Agitar o frasco de 10 em 10 minutos durante 30 segundos ao longo de 2 horas.
4. De seguida, retire a camada superior e deite-a fora (de cor mais clara).
5. Depois lava-o 3 vezes com 200 ml de água, ou seja, 600 ml no total, até o cheiro a metilamina desaparecer. Posso lavar ainda mais vezes. Deitar fora a água após cada lavagem.
6. Adicionar 200ml de bicarbonato de sódio a 5% dcm e 1g de NACI à mistura principal.
7. Agora, misturo 500 ml de acetona com 55 ml de ácido clorídrico 35/36,6% e adiciono-os à mistura principal, pouco a pouco.

A minha mistura está toda escura depois de ter feito o que acima referi... o que é que fiz de errado, por favor?
 

G.Patton

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Existem vários erros:
1. Porque é que se adicionam 200 ml de bicarbonato a 5% à mistura de reação
2. Tiveste de secar a tua solução sobre Na2SO4
3. Adicionaste demasiado ácido (acho eu), porque o teu produto tinha uma cor demasiado escura.

Não sei onde é que tirou isto e não percebo porque é que é difícil abrir um vídeo tutorial de síntese para si. No Fórum BB existem vários manuais correctos.
Já respondi acima às suas perguntas. Por favor, coloque todas as suas próximas perguntas numa única mensagem, não mais. Inundou esta secção de comentários e tornou-a ilegível para os outros utilizadores e para mim.
 

white7proton

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Ingredientes e medidas:

  • 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) - 100g
  • DCM - 400ml
  • Solução de metilamina 40% aq. (cas 74-89-5) - 160ml
  • Água destilada - 400ml
  • DCM - 400ml
  • Acetona - 600ml
  • Solução con. aq. de ácido clorídrico (HCl 36%) ~ 30ml
1. Adicionar 100g de 2b4m e 400ml de dcm numa garrafa de vidro grande (garrafa de vodka de 1,5l), agitar até que tudo se dissolva (10 minutos)
2. Adicionar Metilamina 40% em água 160ml ao frasco em 3 partes, agitar após cada parte adicionada. Selar o frasco de vidro com a tampa, utilizar fita-cola e envolver bem a tampa, selando-a completamente.
3. Agitar o frasco de 10 em 10 minutos durante 30 segundos ao longo de 2 horas.
4. Depois lava-o 2/3 vezes com um total de 400 ml de água, até o cheiro a metilamina desaparecer. Posso lavar ainda mais vezes. Deitar fora a água após cada lavagem.
6. Adicionar 400 ml de dcm.
7. Agora vou adicionar 600 ml de acetona gelada à mistura.
8. Adicionar 30 ml de ácido clorídrico 35/36,6%, gota a gota, até 2 ml de cada vez, agitar bem e não deixar aquecer demasiado.
9. Colocar no congelador durante 12 horas.
10. Filtrar com um funil de Buchner e lavar com acetona gelada.

Lavei muitas vezes e não ficou branco, porque é que é preciso tanta acetona para lavar? Sinto que estou a utilizar demasiada acetona para limpar. Porque é que tem esta cor (ver foto), como posso parar com isto? Ainda não sei a % de rendimento, precisa de secar. Mas parece que estou a obter muito desta receita em comparação com a última que experimentei.
 
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white7proton

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hexen

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É necessário lavá-lo com acetona, pois está sujo
 

hexen

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E é preciso usar 200ml de metilamina e não 160ml
 
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white7proton

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Muito bem, obrigado, vou mudar a quantidade para 200 ml.

Vou lavar mais.

Tudo o resto parece-lhe bem na receita? Sinto que não estou a fazer tudo corretamente.
 

hexen

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Preciso de o aquecer a 40° 2h no dcm
 

hexen

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Lavar apenas com água
 

white7proton

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Estou confuso, podem explicar melhor, por favor, quando é que misturo com dcm e aqueço a 40 durante 2 horas.

Pensei que o pó se dissolveria se o misturasse com água?
 

white7proton

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Então quando misturo 2b4m com dcm aqueço-o a 40c durante duas horas, depois de 2 horas misturo com metilamina lentamente e depois misturo durante mais 2 horas? Isto está correto?
 
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