Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

diogenes

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Penso que isto tem a ver com o pKa da base da anfetamina, que é cerca de 9-9,5, se bem me lembro.
 

guero1k

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Qual é o custo de produção de um quilograma de gelo acabado? .... Utilizando este método, claro.
 

WinterDust

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Hi,

Mensagens como esta deixam-me de rastos.

Regista-se num fórum, faz-se um login e coloca-se uma questão num segundo sem fazer a mínima pesquisa.

Não merece uma resposta, uma vez que a pergunta já foi respondida no fórum.
 

WinterDust

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Hi,

Fiz a minha pequena experiência, relativamente à síntese.

Estas foram as minhas medições:

IPA/H20 2:1 - 3,6L
NaBH4 - 348G
P2nP - 480G (Aumentei de 200G)
CuCl2 - 40G
NaOH 25% - 1,6L

Este é o resultado da minha síntese e da tripla filtração.

Se olharem para a minha síntese anterior (200g de P2nP), o óleo de anfetamina era amarelo vivo.

Este óleo de anfetamina (480g P2nP) é laranja escuro, parece-me muito bom.

Amanhã vou descobrir qual será o rendimento final desta reação e actualizarei com os resultados.
 

Bartholomeus

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A cor da sua reação final parece que algum p2np não reagiu totalmente
Então, o que é que obteve?
 

WinterDust

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Isso pode ser verdade, mas 1 1/2h após o início do processo, a reação parou e a temperatura só diminuiu.

Assim que deitei o CuCl2 na mistura só mudou de cor, e foi uma chatice manter a temperatura a 80C no final, mas consegui.

Comecei a cristalização com o ácido sulfúrico, mas o problema é que os bastões de pH mantiveram a mesma cor do óleo de anfetamina, laranja escuro, não importava o quanto eu colocasse dentro, então no final desisti e descartei tudo.

Não vale a pena todo este esforço só para poupar em IPA e NaBH4.
 

Bartholomeus

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Obrigado pela atualização, posso perguntar-lhe qual é o tamanho do seu balão? 5L?
Qual é o seu rendimento de sulfato seco das suas reacções anteriores de 200g p2np?
 

G.Patton

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Já verificaste a temperatura de ebulição da tua "base de anfetamina"? Parece que não é óleo de anfetamina. Tem algum sedimento após a adição da solução de H2SO4?
 

WinterDust

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Não, não verifiquei a temperatura de ebulição da base de anfetamina.

Bem, era óleo de anfetamina, uma vez que cristalizou durante o processo com ácido sulfúrico, o meu único problema foi que não consegui ver o valor do pH devido à descoloração do óleo, que ficou muito laranja escuro quando comecei a adicionar ácido sulfúrico, por isso o meu melhor palpite é que seria necessário usar um medidor de pH digital para determinar.

Eu faço óleo de anfetamina > filtração > cristalização > vácuo.
 
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WinterDust

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Utilizo um balão de florença de fundo plano de 10L, que funciona perfeitamente com a minha balança de reação.

O meu rendimento até agora foi de 90% e estou muito satisfeito com isso.
 

G.Patton

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Hmm, disseste que adicionas ácido sulfúrico e não usas H2SO4 :unsure: Estou um pouco confuso. Também se pode destilar a vapor a base de amph free para obter óleo puro.
 

WinterDust

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A culpa é minha, estava com a cabeça cheia, respondi mal, foi editado.

Sim, eu sei, tentei construir um aparelho de destilação, mas há demasiadas juntas para untar com massa de vácuo e controlar a pressão, etc., e não vejo utilidade em comprar um rotovap.

Também se pode cristalizar o produto imediatamente após a adição do NoAH 25%, é o que eu faço. Também enviei a minha anfetamina para análise e o resultado foi 90-95% puro.
 

Bartholomeus

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Obrigado pela resposta, usa-se o condensador no topo da reação? Retira-o quando adiciona a porção de p2np?
E qual é a sua temperatura quando adiciona cucl2 à reação? Aquece a reação depois de terminar a adição de p2np e depois adiciona cucl2
ou quando a adição de p2np estiver concluída, adiciona apenas cucl2 e depois aquece a reação até ferver durante meia hora?
Por favor, explique um pouco o seu processo, pois estou interessado em saber como consegue um rendimento tão elevado :)
 

Bartholomeus

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Olá amigo, também experimentaste esta reação em metanol?
 

WinterDust

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Para ser sincero, limito-me a seguir a "receita" à risca e a utilizar equipamento de qualidade.

Se fizeres exatamente como está escrito, farás os mesmos progressos.
 

KokosDreams

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Que sistema de arrefecimento utiliza para o seu balão de 10L?
 

WinterDust

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Pergunta difícil de responder, uma vez que construí o meu próprio sistema de arrefecimento.
 

KokosDreams

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Foi o que eu pensei.

Pode descrever-me isso? Esse é o grande ponto de interrogação que ainda tenho. Como o meu equipamento de laboratório já está encomendado e estarei pronto para começar em breve, gostaria de resolver esta questão antes de
 
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