Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[WinterDust]

Hi,

O que eu fiz hoje foi filtrar a vácuo o meu óleo de anfetamina deste composto gelatinoso que se formou e tirei uma foto dele, vejam abaixo.



Primeiro repara, isto não é gelo de água, não derrete e é honestamente apenas como gelatina cristalizada.

Segundo, de um lote de 15L de óleo de anfetamina, este composto tinha um volume de 2,5L

Terceiro, quando tentei cristalizar o meu óleo de anfetamina, correu muito melhor e ficou praticamente branco como a neve.

Assim, estou neste momento a fazer um teste para ver o que pode ser, deitei um copo de solvente NaoH 25% para um copo e coloquei-o no frezzer, e vou ver de manhã se se transformou nesta forma gelatinosa ou não.

Com os melhores cumprimentos

 

[Mystery_chemistry]

Isto aconteceu-me duas vezes. Tenho uma teoria: podem ser polímeros. que podem ter sido causados por uma temperatura demasiado elevada durante a reação. o que acham?

a minha teoria vem do facto de uma vez ter tido uma temperatura de reação demasiado elevada e da segunda vez ter evaporado o álcool durante demasiado tempo e este ter-se queimado

 

[Mystery_chemistry]

Na minha opinião, há dois momentos-chave em que isso pode acontecer. na redução do p2np ou na purificação da base livre e evaporação do álcool

 

[WinterDust]

Hi,

Eu desmascararia a teoria da temperatura porque a minha temperatura é altamente controlada e verificada a cada minuto com um termómetro e um termómetro digital.

A IPA evaporada é improvável, utilizo um condensador de refluxo que nunca ultrapassa os 12C, pelo que a IPA permanece no lote.

 

[Mystery_chemistry]

quando se evapora a 90 graus, não se forma nada parecido com isto. no entanto, foi criado quando evaporei o álcool durante demasiado tempo devido à baixa temperatura ambiente aumento muito lento da temperatura após a evaporação do álcool

 

[WinterDust]

Hi,

O meu pequeno teste saiu pela culatra. Ontem fiz um novo lote e coloquei-o todo no congelador, mas o lote congelou.

Nota: Desta vez, quando o coloquei no congelador, não o coloquei num recipiente fechado como fiz das últimas vezes. Portanto, a diferença entre o recipiente fechado e o aberto foi que, no recipiente aberto, todo o lote congela, mas com um recipiente fechado apenas 1/3 congela. Estranho!

A minha pequena experiência com NaoH 25% não deu qualquer resultado, não congela de todo, por isso podemos excluir este composto da equação.

Assim, para a minha próxima experiência, vou secar o composto usando MgSO4 ou Na2SO4 e depois colocar dois lotes no congelador, um num recipiente fechado e o segundo num recipiente aberto.

Com os melhores cumprimentos

 

[mithyl2]

fixe. diga-nos o que acontece!

 

[G.Patton]

Publicámos um novo vídeo sobre síntese!

 

[WinterDust]

Perguntas.

Passo 9, Porque é que dissolvemos a base livre com acetona?

Que tipo de anfetamina se obtém desta síntese, é uma racemix entre a d-anfetamina e a l-anfetamina?

Com os melhores cumprimentos

 

[G.Patton]

Olá, É preciso fazer isso para evitar a acidificação excessiva da anfetamina. A base da anfetamina será danificada pelo ácido sem solvente.
racémico

 

[WinterDust]

Pergunta de seguimento,

Passo 9, o IPA pode substituir a acetona?

Com os melhores cumprimentos

 

[G.Patton]

sim

 

[Mystery_chemistry]

Olá, tenho uma pergunta.

depois de adicionar o álcali e recolher a camada superior, quis evaporar o excesso de IPA... infelizmente foi feito numa sala fria e demorou muito tempo... a solução esverdeada ficou vermelho-alaranjada. Efectuei uma extração com éter de petróleo. Evaporei o éter a 60 graus, depois adicionei uma solução de 25% de Nah para aumentar o pH. O pH no éter de petróleo estava na fronteira de 7-8. Depois de adicionar o alcalino, aumentou para 12-13. Formaram-se duas camadas. Adicionei acetona e adicionei ácido... a pasta ficou amarelada.

E AGORA A MINHA PERGUNTA: a reação foi realizada com 1 kg de p2np. normalmente obtenho cerca de 800 ml de base livre de um kg ... desta vez, como a solução ficou vermelha e a extraí com éter, obtive apenas cerca de 400 ml. a extração foi realizada 3x 1l por 5l de solução vermelha ...

porque é que a solução ficou vermelha? o aquecimento e a evaporação demasiado longos têm impacto na formação de impurezas adicionais?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, um sol. de base livre demasiado aquecido fica vermelho.

 

[G.Patton]

Concordo com @UWe9o12jkied91d, fez uma exposição demasiado longa ao ar quente. O oxigénio reage com a amina. Vale a pena utilizar o rotovap para este efeito.

 

[Mystery_chemistry]

Olá, é possível substituir cucl2 por sncl2?

 

[TerminusEst]

Adoro esta síntese, fi-lo pela primeira vez, funciona razoavelmente bem com 50% de rendimento, acho que não extraí bem a fase aquosa.
É muito melhor do que a reação com nitrato de mercúrio, uma vez que, mesmo com equipamento de proteção, parece que nos estamos a envenenar.
De qualquer forma, tenho algumas perguntas para as quais não consegui encontrar respostas.

1) a adição de p2np é realmente lenta devido à elevada produção de calor, da última vez que adicionei mais de várias horas, mas é possível arrefecer o meu recipiente de reação num banho de água para arrefecer o RM mais rapidamente? ajudaria muito a reduzir o tempo, uma vez que este passo é realmente o mais longo.
2) esta reação pode ser feita num recipiente de aço inoxidável? o meu recipiente de vidro é bom até 20 gramas de p2np mas gostaria de aumentar gradualmente.

 

[WinterDust]

R: Sim, na minha opinião, deve manter o reator em que está a fazer a síntese num banho de água arrefecida para ter um melhor controlo da temperatura. Eu faço lotes de 400-450g e demoro cerca de 45min a adicionar todo o P2nP e a manter a temperatura abaixo dos 50C.
Eu diria que pode, mas não é recomendado devido à corrosão. É melhor investir apenas em material de vidro de laboratório, também é fácil de combinar com refrigeradores e outras coisas. Com um reator de aço inoxidável será uma chatice ligar tudo, na minha opinião.

Melhor

 

[MadHatter]

Desculpem, esta é uma pergunta tardia e, de certa forma, sem sentido, mas o CuCl2 pode ser substituído pelo CuSO4? Não vejo porque não, se não os iões de sulfato interferem de alguma forma com a reação.

 

[MadHatter]

Fiz a minha própria pesquisa e, no enorme tópico de discussão num dos maiores fóruns de química clandestina, isto foi tentado com sucesso vezes sem conta. Há algum debate quanto ao rendimento produzido pela troca dos dois reagentes, mas parece que pode oscilar para ambos os lados. O CuSO4 é até preferido por alguns, uma vez que tende a produzir uma reação menos violenta após a adição.

Vou experimentar com ambos. Depois, volto a falar.