Síntese de dextroanfetamina num só passo

[G.Patton]

Introdução

O método que desenvolvemos para o fabrico de anfetaminas, que evita a utilização de bases, evita a utilização de reagentes tóxicos e perigosos, requer condições de reação suaves, não produz essencialmente subprodutos ou impurezas nos produtos finais, eliminando assim a necessidade de etapas de purificação separadas, é curto, não utiliza substâncias controladas, é muito robusto e é adequado ao fabrico em grande escala. Este método também tira partido da estereoquímica inata dos materiais de partida, eliminando assim a necessidade de etapas de resolução.

Equipamento e material de vidro:

• Balão de fundo redondo de três gargalos de 150 ml.
• Suporte de retorta e pinça para fixar o aparelho.
• Papéis indicadores depH.
• Béqueres (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Fonte de vácuo.
• Balança de laboratório (1-100 g é adequada).
• Banho de gelo/água.
• Vareta de vidro e espátula.
• Termómetro de laboratório.
• Balão de Buchner e funil.
• Funil deHirsch.
• Papel de filtro.
• Placa de TLC.
• Celite.
• Funil de gotejamento.
• Fonte de hidrogénio gasoso (H2).
• Balão.

Reagentes.

• (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinona 6,00 g (33,9 mmol).
• Paládio sobre carbono (50% húmido em água) 10% 0,34 g.
• SDA-3A (um solvente constituído por 95% de etanol e 5% de metanol) 60 mL.
• Ácido sulfúrico (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• Álcool isopropílico IPA (ou éter).

Procedimentos

1. Uma mistura de 6,00 g (33,9 mmol) de (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinona, 0.34 g de paládio 10% sobre carbono (50% água húmida) e 60 mL de SDA-3A (um solvente constituído por 95% de etanol e 5% de metanol) são agitados num balão de fundo redondo de 150 mL com três tubos, sob um balão cheio de hidrogénio, à temperatura ambiente (aproximadamente 20°C) até não ser detectada mais oxazolidinona por TLC, ~4h.
2. A mistura reacional é então filtrada através de uma almofada de Celite num funil de Hirsch para remover o catalisador.
3. Em seguida, um total de 7 ml de H2SO4 a 25% (aq) foi adicionado gota a gota ao filtrado durante 3 minutos até obter um pH neutro.
4. Depois de arrefecer num banho de gelo/água durante 15 minutos, a mistura é filtrada para recolher o sulfato de dextroanfetamina utilizando IPA (ou éter) seco e frio como lavagem do frasco e do bolo.
5. Após secagem, obtém-se um total de 5,79 g de sulfato de dextroanfetamina, com um rendimento de 93%. Este material é testado a 100% por HPLC.

Fonte

Estados Unidos (12) Publicação do pedido de patente US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Espero que façam um vídeo desta forma

Obrigado pela vossa ajuda

 

[handle]

Pode ser utilizado um "catalisador Adams" em vez de paládio sobre carbono?
O Pd/C é difícil de obter aqui.

 

[G.Patton]

Provavelmente sim

 

[ZMI_AA0B]

Idol, o sulfato de metanfetamina sintética é um produto acabado da metanfetamina?

 

[Pororo]

Incrível.
CAS 16251-45-9. Disponível na Europa?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Parece que pegou no aminorex e o transformou em metanfetamina? Se eu conseguisse obter esse químico, provavelmente faria outra coisa

 

[Pororo]

é aminorex? parece mais pertencer ao grupo dos antibióticos.

 

[G.Patton]

Não é Aminorex. É CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Qual é o nome do produto feito a partir deste cas? Provavelmente antibiótico. É fácil de encontrar no mercado comum?

 

[G.Patton]

O nome está escrito neste tópico em Reagentes. Não tenho dados sobre a situação atual deste reagente.

 

[Pororo]

Claro que não sou assim tão estúpido para perguntar sobre "(4S,5R)-(-)-4-methyl............." Nome que quero dizer nome do produto pronto, o mesmo que "aminorex", por exemplo. Uma breve pesquisa não dá qualquer resultado, mas parece ser um tipo de antibiótico.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Esta patente abrange a transformação desse precursor em 5 tipos de anfetaminas e também na metanfetamina https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

Para a metanfetamina, utilizam outro prec: ephedroxane, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Senhor, há alguma forma de substituir o hidrogénio? Pode-se usar NaBH4?

 

[G.Patton]

Não me parece. É necessário efetuar uma investigação para responder à sua pergunta, de certeza. Pode fazê-lo e partilhar connosco o seu resultado.

 

[Pororo]

Suponho que se poderia utilizar Hg/Al em vez de Pd/C e H2.

 

[handle]

É uma chatice quando os reagentes são mais caros do que o produto final.
Produto: (4S,5R)-(-)-4-METIL-5-FENIL-2-OXAZOLIDINONA
Quantidade: 5kg
Preço: USD $8597.00

 

[Pororo]

Os chineses oferecem-no por 500 dólares por 1 kg. Mas a pureza pode ser questionável.

 

[handle]

Caro, aqui está o nosso melhor orçamento para si:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2.Price:USD1739.6/kg incluindo taxa de envio, porta a porta com base em 5kg.(Preço total é USD8695)

3.Package: 5kg/bag*1 saco, 1 caixa de cartão

(2 camadas *0,24mm/camada de sacos interiores PET de qualidade alimentar/farmacêutica+1 camada*0,24mm/camada

saco de folha de alumínio PET de qualidade alimentar/farmacêutica+cartão ondulado de 5 camadas)

4. entrega: Imediatamente a partir do nosso armazém depois de receber o pagamento.

5. pagamento: T/T antecipadamente.

6. validade: 10 dias úteis.

 

[Pororo]

De 1 kg pode obter-se 1320 gr de sulfureto de D-anfetamina de qualidade farmacêutica (se o prec estiver OK). O rendimento é mau?

Mas o efedroxano metanfetamina pode não ser uma merda assim tão fácil de obter.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane