Introdução
A hidrólise dos éteres de glicidato BMK é representada neste tópico. O procedimento é o mesmo para os ésteres etílico (Et) [cas 41232-97-7] e metílico (Me) [cas 80532-66-7] do ácido glicídico. No caso do sal de sódio (Na) deste ácido [cas 5449-12-7], pode saltar a primeira fase de adição de NaOH e começar pela hidrólise ácida. Além disso, é descrito o método de purificação do P2P obtido. Este procedimento tem de ser seguido para obter fenilacetona pura (P2P) para outras sínteses de metanfetamina ou anfetamina.
Os fornecedores de éteres de glicidato BMK podem ser encontrados na lista BB.
Classificação da dificuldade: 2/10
Os fornecedores de éteres de glicidato BMK podem ser encontrados na lista BB.
Classificação da dificuldade: 2/10
Equipamento e material de vidro:
- Balão de fundo redondo de 1000 mL;
- Condensador de refluxo;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
- Papel indicador de pH;
- Fonte de vácuo (opcional);
- Máquina Rotovap (opcional);
- Vareta de vidro e espátula;
- Copos de 100 mL x2; 250 mL x2; 500 mL x2;
- Agitadormagnético ou de topo com uma placa de aquecimento;
- Banho-maria;
- Funil;
- Funil de separação de 1000 mL;
- Instalação de destilação em vácuo (opcional);
Reagentes.
- 100 g de éteres de glicidato BMK (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g de NaOH ou KOH;
- ~80 ml de HCl (35%) ou 100 ml de H2SO4 (45%);
- ~600 ml de DCM ou éter de petróleo;
- ~100 g de MgSO4 ou Na2SO4;
- ~500-600 mL de água destilada;
- ~ 50 g de NaCl (opcional);
Hidrólise dos glicidatos BMK
1. Dissolver 20 g de NaOH (ou KOH) em 250-300 ml de água destilada, agitando. A mistura reacional (Rm) deve ser arrefecida à temperatura ambiente. Adiciona-se 100 g de glicidato de BMK (éster metílico ou etílico) e dissolve-se completamente. Parte do BMK é hidrolisado durante este procedimento e flutua como um óleo na superfície do Rm. O Rm é mantido durante 1 h a 75-80 °C com umcondensador de refluxo.
2. Em seguida, adicionam-se ao Rm, em pequenas porções, 200 ml de HCl (35%) ou 240 ml de H2SO4 (45%), aquece-se a 80-90 °C e agita-se durante 3 h. O Rm tem de ser arrefecido à temperatura ambiente e o precipitado é filtrado.
3. A solução reacional é extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 100 ml. O extrato é lavado várias vezes com salmoura até pH 7 neutro. Secar o extrato com MgSO4 (ou Na2SO4) (opcional) e filtrar os sólidos.
4. Destilar o solvente orgânico (DCM ou éter de petróleo) para obter 65 ml de P2P.
2. Em seguida, adicionam-se ao Rm, em pequenas porções, 200 ml de HCl (35%) ou 240 ml de H2SO4 (45%), aquece-se a 80-90 °C e agita-se durante 3 h. O Rm tem de ser arrefecido à temperatura ambiente e o precipitado é filtrado.
3. A solução reacional é extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 100 ml. O extrato é lavado várias vezes com salmoura até pH 7 neutro. Secar o extrato com MgSO4 (ou Na2SO4) (opcional) e filtrar os sólidos.
4. Destilar o solvente orgânico (DCM ou éter de petróleo) para obter 65 ml de P2P.
Síntese de fenilacetona (P2P) via glicidato de etilo BMK
de
Purificação de P2P
1. A fenilacetona (P2P) resultante é transferida para um balão de fundo redondo com água destilada 1:1 (w/w) e destilada com vapor sob vácuo.
2. A P2P purificada do balão de receção é extraída da mistura de água com DCM (ou éter de petróleo) 3 x 100 mL. O extrato é seco com MgSO4 (ou Na2SO4).
3. A solução resultante é filtrada dos sólidos (agente de secagem) e, em seguida, um solvente orgânico é destilado.
2. A P2P purificada do balão de receção é extraída da mistura de água com DCM (ou éter de petróleo) 3 x 100 mL. O extrato é seco com MgSO4 (ou Na2SO4).
3. A solução resultante é filtrada dos sólidos (agente de secagem) e, em seguida, um solvente orgânico é destilado.
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A fenilacetona pode ser armazenada durante muito tempo num recipiente selado num congelador. Recomenda-se a sua destilação antes de outras sínteses de metanfetamina ou anfetamina. Evitar a incidência direta da luz solar sobre a fenilacetona e a exposição a temperaturas elevadas.
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