Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[caesare.robot]

SWIM começou com[cas 5449-12-7] após 4h de aquecimento obteve uma camada aquosa no topo e um fundo oleoso... o que é que correu mal? demasiado ácido?

 

[caesare.robot]

novas tentativas com cas 5449-12-7 e o passo 1 do método descrito deram resultados correctos e estáveis!

 

[Evilcarrot2]

O cas 77-83-8 pode ser utilizado?

 

[G.Patton]

não, não vai ter P2P

 

[Evilcarrot2]

Como sempre, obrigado

 

[ossi]

talvez isto funcione com benzilcianida?

 

[G.Patton]

não

 

[Costa]

Olá, poderia esclarecer algumas dúvidas?

3.- Qual é o pH nesta fase após a lavagem com DCM? A lavagem com salmoura é obrigatória? Se sim, qual é a concentração da solução de NaCl?
4.- Esta é uma destilação simples no ponto de ebulição do DCM (cerca de 40ºC), correto?

A purificação P2P vale a pena em termos de rendimento para obter anfetamina? Se sim, sabe quanto é que aumenta?

1.- Para que serve misturar com água (65 ml), e destilar novamente para separar da água? ou podemos ter alguns componentes indesejados?
Qual é a pressão e a temperatura nesta fase da destilação a vácuo?
É possível uma destilação simples sem vácuo? Em torno do ponto de ebulição da água (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25% de NaCl aq é correto e sim. É necessário.
>4
Sim, tem razão. Podes usar o rotovap.
>P2P A purificação vale a pena em termos de rendimento para obter anfetamina? Se sim, sabes quanto é que aumenta?
Sim, é necessário. Não posso dizer com certeza. A diferença pode variar muito.
>1.- Para que serve misturar com água (65 ml), e destilar novamente para separar da água?
ler sobre a destilação a vapor na secção FAQ do laboratório
>Qual é a pressão e a temperatura nesta fase da destilação a vácuo?
É possível uma destilação simples sem vácuo? Em torno do ponto de ebulição da água (100ºC)

Depende do vácuo, não lhe posso responder. Penso que é impossível, pois vai estragar o seu p2p com a temperatura elevada (provavelmente).

 

[Costa]

Muito obrigado pela vossa resposta rápida!

 

[Costa]

Hi!
Eu fiz este processo, e depois deste passo:
"2. em seguida, 200 ml de HCl (35%) ou 240 ml de H2SO4 (45%) são adicionados em pequenas porções a Rm e aquecidos a 80-90 °C e agitados durante 3 h. Rm tem de ser arrefecido à temperatura ambiente, o precipitado é filtrado."
Foi isto que obtive (ver a imagem abaixo). É este o aspeto esperado da reação? e a minha pergunta é: esta camada superior já é P2P? devo pôr de lado esta camada (e guardá-la) e adicionar DCM ao resto (camada inferior) para extrair o restante P2P de lá?

Muito obrigado desde já!

 

[G.Patton]

Olá, sim, é óleo P2P. Tem de separar as camadas e depois extrair a camada de água (inferior) por DCM. Em seguida, combinar o óleo P2P com os extractos DCM e seguir as instruções (lavar com salmoura, etc.).

 

[Costa]

A lavagem do extrato (óleo P2P) com salmoura é feita da mesma forma que a lavagem com DCM? Ou seja, ao adicionar a salmoura ao p2p vou obter duas camadas? Nesse caso, qual é que tenho de manter?

 

[G.Patton]

Sim, verter a solução de salmoura num funil de separação com DCM e P2P, agitar durante alguns minutos e decantar. É necessária uma camada orgânica. Verificar o pH da salmoura após a lavagem. O pH deve ser de cerca de 7.

 

[Costa]

Olá, segui o procedimento passo a passo como mencionado nas instruções e não funcionou. Fiz várias extracções da "água" (camada inferior) usando DCM e, quando as combinei (deitando-as sobre a camada P2P), houve algum tipo de reação porque apareceram muitos sólidos. De qualquer forma, continuei com o procedimento, por precaução; então adicionei a salmoura (NaCl + água) e foi ainda pior...
Na tua última mensagem disseste que devia adicionar DMC e salmoura ao mesmo tempo, por isso hoje vou tentar seguir este método.

Disseste que tenho de verificar o pH da salmoura; a que se refere a "salmoura"? é a camada com NaCl (a camada restante depois de separar a camada oleosa com P2P)? a adição do NaCl é apenas para aumentar o pH? porque é que se usa NaCl em vez de NaOH para este objetivo?

 

[G.Patton]

Hi.
Não faço ideia do que é, já verificou o seu precursor? O que está a utilizar para esta síntese?

Eu escrevi que tem de os adicionar num funil de separação, não há diferença na sequência de adição.

Pode utilizar água destilada para lavar o extrato. A salmoura (solução de NaCl aq) é utilizada para enxaguar os vestígios de ácido do extrato de P2P. É fácil, económico e seguro. Além disso, é mais conveniente separar as camadas com salmoura. O extrato orgânico deve ser lavado com salmoura até atingir um pH neutro de 7.

 

[Costa]

Ótimo, obrigado! Vou fazer a extração combinando DCM e salmoura. Só uma pergunta, tenho de fazer 3 extracções com 100ml de DCM + salmoura; mas, qual a quantidade de salmoura em cada extração? é indiferente?

 

[G.Patton]

É necessário efetuar a extração por DCM e depois lavar o extrato DCM com salmoura. É importante. Leia o manual com atenção e tente compreender o sentido de cada passo. No caso contrário, extrai-se água com salmoura.

 

[Costa]

Não faço ideia do que é, já verificou o seu precursor? O que está a utilizar para esta síntese?

Eu usei: cas 5449-12-7. Retirei a camada P2P e, com o resto, fiz as extracções com DCM. A cada extração (a camada oleosa obtida ao adicionar DCM), juntei-as com o P2P. Foi nessa altura que apareceu o precipitado.

Hoje não vou combinar o P2P com as extracções, por precaução... Vou fazer as extracções com DCM e, em cada extrato, vou lavá-los com salmoura, como me disse. Vamos ver o que acontece.

Obrigado

 

[G.Patton]

>>>a camada oleosa obtida quando se adiciona DCM
não é oleosa, obtém-se DCM com P2P dissolvido.

 

[Costa]

Olá, como disse, repeti o processo seguindo as instruções do documento (e os vossos comentários) passo a passo. Obtive exatamente o mesmo produto neste passo:

Peguei na camada oleosa (camada superior, que tem P2P) e quando arrefeceu após 10 minutos tem este aspeto:

.

Depois adicionei DCM sobre a outra camada (a "água") para fazer a primeira extração, no entanto, este era o aspeto da mistura:

como podem ver, havia uma espécie de precipitado branco no fundo, não havia duas camadas, apenas os sólidos brancos e o resto.
O que é que eu fiz de errado? O documento não é muito claro...
Muito obrigado desde já e desculpem tantas perguntas, mas este processo está a ser uma dor de cabeça...

 

[G.Patton]

É bastante estranho. Verificar cas 5449-12-7 mp. Além disso, pode retirar o sólido laranja "óleo p2p" do seu copo (alguns gramas) e dissolvê-lo em água à temperatura ambiente ou com um ligeiro aquecimento (cerca de 30 graus Celsius). Penso que este sólido é um sal solúvel em água. Se obtiveres uma camada oleosa no topo, é porque estou certo.