Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[Saul]

Esta é a preparação da fenilacetona P2P CAS 103-79-7 utilizando o ácido glicídico BMK (sal de sódio) CAS 5449-12-7 com o ingrediente principal ácido sulfónico com uma força de 75% CAS 7664-38-2
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vamos preparar 1 kg de BMK
pegar num balão de colo duplo de 5 litros
adicionar 500 ml de água a ferver. começar com o misturador.
Agora, adicione lentamente 1 kg de sal BMK. Depois, adicione 1 litro de ácido sulfónico. Agora, ligue o refluxo e aqueça o conteúdo do balão até à temperatura máxima, mais ou menos 130°C. Utilize um misturador potente
Deixar ferver em refluxo durante 4 horas.
Retire a camada superior e verta-a para um copo de medição.
deixar arrefecer a camada inferior e guardar para a próxima vez. ( não temos resíduos químicos para este método de preparação )

agora ferva 1 litro de água e adicione-o ao copo de medição. use um misturador manual para misturar tudo.
Depois de misturar durante alguns minutos, deixe o copo de medição arrefecer até à temperatura ambiente.
retire a camada branca superior (isto é água e resíduos de que não precisamos)
a camada inferior é P2P purificada e está pronta a ser utilizada.

ps: nesta preparação não temos de nos preocupar com a água que fica no nosso P2P porque a água pesa menos que o P2P

ps2: se mantiver estas proporções, o P2P terá um valor de ph de 4 .
Se utilizar mais ácido sulfónico, o valor de ph baixará para 1. Por isso, não é necessário utilizar demasiado ácido sulfónico.

 

[edy's]

Então já percebeste? Boa

 

[btcboss2022]

Por que razão se fala de ácido sulfónico quando o CAS é ácido fosfórico? São produtos diferentes.

 

[diogenes]

Ia agora mesmo fazer a mesma pergunta. TOR está a utilizar ácido sulfónico ou fosfónico (H3PO3)?

 

[Costa]

Olá, como disse, repeti o processo seguindo as instruções do documento (e os vossos comentários) passo a passo. Obtive exatamente o mesmo produto neste passo:

Peguei na camada oleosa (camada superior, que tem P2P) e quando arrefeceu após 10 minutos tem este aspeto:

.

Depois adicionei DCM sobre a outra camada (a "água") para fazer a primeira extração, no entanto, este era o aspeto da mistura:

como podem ver, havia uma espécie de precipitado branco no fundo, não havia duas camadas, apenas os sólidos brancos e o resto.
O que é que eu fiz de errado? O documento não é muito claro...
Muito obrigado desde já e desculpem tantas perguntas, mas este processo está a ser uma dor de cabeça...

 

[G.Patton]

É bastante estranho. Verificar cas 5449-12-7 mp. Além disso, pode retirar o sólido laranja "óleo p2p" do seu copo (alguns gramas) e dissolvê-lo em água à temperatura ambiente ou com um ligeiro aquecimento (cerca de 30 graus Celsius). Penso que este sólido é um sal solúvel em água. Se obtiveres uma camada oleosa no topo, é porque estou certo.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Que ácido utilizaste?
Talvez se for hidrogenossulfato de sódio, não sei se o ácido reage facilmente com o dcm para formar isto, mas é uma ideia

 

[Saul]

@Costa
Fizeste tudo mal, meu amigo.
Utilizas um balão de um só gargalo. Não vai funcionar!
precisas de um potente misturador suspenso (um gargalo)
precisas de refluxo (um gargalo)
precisas de verificar a temperatura (um gargalo)
podes resolver isto com o seguinte

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

um agitador magnético normal com função de aquecimento também serve? Em vez de um agitador suspenso

 

[UWe9o12jkied91d]

sim

 

[Saul]

@Costa

1kg de Sal Bmk = 700ml de P2P

não precisa de DCM
Não precisa de Destilação a Vapor
Precisa de H2o para purificar e algum tempo ( 24h ) para separar o produto final p2p

 

[Heisenblack]

Deve ser água destilada pura ou uma solução de salmoura?

 

[Saul]

@Benz88

NÃO
é necessário um misturador potente para que o frasco fique cheio de terror.
a cor normal é verde escuro e não branco quando se mistura durante 4 horas

o magnético só é bom para tamanhos muito pequenos

 

[Botsauto-Dutchland]

camada superior verde escura ? oke eu não tinha nenhum terror no frasco, estava fora do frasco, mas qual a construção usada para a agitação superior ou comprei uma ?

 

[Botsauto-Dutchland]

como encomendei o cas 5449-12-7
balão de 3L 600gramas não tenho a certeza se deveria ser um quilo, faltam 400gr
não é uma situação perfeita! longe disso
preparei tudo num carro 600gr para o frasco. não perguntem quanto tempo demorou.
depois adicionei 350 ml de água a ferver e comecei a aquecer, deitei 800 ml de ácido fosfórico em algumas porções e deixei ao lume durante 4 horas.
mexi com um agitador magnético feito à medida até que um bateu na minha cabeça e voltei a colá-lo. Morreram 3 horas mais tarde. depois coloquei um íman enorme de 1kg e mexi/agitei lentamente na última hora.

Disse ao dono da casa que o cheiro devia ser acessível.
Não era, eu borbulhava uma solução básica gelada, tinha uma fuga no adaptador de cone de junta esférica feito à medida. (por isso, beunhaze sjit) Coloquei fita de silicone de reparação extrema, mas o cheiro continuava a afetar os meus pensamentos.
Assim, passadas 4 horas, não ultrapassou os 125-130C e parei. Tinha uma camada superior roxa profunda e uma camada de corpo branco que se podia ver com verdade.
Limpei e separei a camada superior que não devia ter feito a essa temperatura, o cheiro era uma explosão de apaan.
um dia depois de ter entrado na floresta, um fundo de aço inoxidável com 2 chamas, uma em baixo e outra de lado, o vapor está a escapar do fim da minha instalação rápida para a neve....

Deixei uma solução ainda branca com um pouco de óleo a nadar no fundo. Também fiz a extração de metade da quantidade com éter, mas este acabou por ser o fogo que fiz por causa da minha sanidade mental que voltou com o ar fresco que estava a respirar... o que estou a fazer ????
os meus pés doíam tanto que precisei do corta-chamas para os pés e desisti!
e aconselho a usar uma máscara com este caso, senti como se estivesse a perder metade das minhas células cerebrais
não é muita informação útil, mas acho que se adicionar a água depois do ácido (ou não o ácido fosfórico 75) pode atingir temperaturas mais elevadas ou aquecê-lo durante mais tempo. (ps adicionei Naoh antes de destilar a vapor) e a minha próxima tentativa com esses 400gr será com ácido sulfúrico e ácido fosfórico.

e quem estiver interessado no leite malcheiroso depois da vaporização, eu dou-o de graça (sem portes de envio) mas acho que não vale a pena.

 

[Saul]

@Botsauto-Holanda

não, a camada inferior é verde e a camada superior é amarela
e depois de limpar a camada superior com H2o, tem uma camada branca e uma amarela
após 24 horas, a camada amarela é o teu p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Porque se fala de ácido sulfónico quando o CAS é ácido fosfórico? São produtos diferentes.

o meu erro é que não é possível fazer replay ou edição normal

o ácido fosfórico funciona melhor com o sal bmk . rendimentos muito bons

 

[Smahk]

Também estou a ter o mesmo problema que o @Costa. O primeiro lote que fiz saiu bem.
O segundo lote, feito com uma quantidade maior e com o mesmo rácio, seguindo as mesmas instruções, também apresentou um precipitado grumoso depois de arrefecer para além dos 30 graus. Alguém sabe porquê? Obrigado, @Costa

 

[G.Patton]

Olá, escrevi a minha solução a @Costa mas ele não respondeu sobre o seu resultado. Podes experimentar a minha teoria e responder aqui.

 

[Smahk]

Obrigado @G.Patton Vou experimentar. E se se provar que é um sal solúvel em água. Como avançar?
E outra pergunta. A seguir, extração da camada de água com DCM, mantenho a parte superior ou inferior? Obrigado!

 

[G.Patton]

Basta lavar o sólido com água destilada para dissolver os sais. Necessita de uma camada de DCM, no fundo. O DCM tem uma densidade de 1,33 g/ml, a água tem 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

A minha tradução para português é "a mais simples", pois é a mais simples e a mais simples.

 

[Smahk]

Depois de adicionar DCM, "parece" que o DCM está no topo com algum óleo. O que me faz pensar duas vezes que talvez tenha feito algo de errado. Porque a cor da camada inferior parece a cor original da água.

 

[Botsauto-Dutchland]

como é que se deixa arder?

 

[edy's]

Okee.u é o primeiro a acordar

 

[UWe9o12jkied91d]

O Dcm vai afundar-se, basta extrair a fase não aquosa onde quer que esteja, não é difícil de perceber
@Smahk