Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[Saul]

Esta é a preparação da fenilacetona P2P CAS 103-79-7 utilizando o ácido glicídico BMK (sal de sódio) CAS 5449-12-7 com o ingrediente principal ácido sulfónico com uma força de 75% CAS 7664-38-2
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vamos preparar 1 kg de BMK
pegar num balão de colo duplo de 5 litros
adicionar 500 ml de água a ferver. começar com o misturador.
Agora, adicione lentamente 1 kg de sal BMK. Depois, adicione 1 litro de ácido sulfónico. Agora, ligue o refluxo e aqueça o conteúdo do balão até à temperatura máxima, mais ou menos 130°C. Utilize um misturador potente
Deixar ferver em refluxo durante 4 horas.
Retire a camada superior e verta-a para um copo de medição.
deixar arrefecer a camada inferior e guardar para a próxima vez. ( não temos resíduos químicos para este método de preparação )

agora ferva 1 litro de água e adicione-o ao copo de medição. use um misturador manual para misturar tudo.
Depois de misturar durante alguns minutos, deixe o copo de medição arrefecer até à temperatura ambiente.
retire a camada branca superior (isto é água e resíduos de que não precisamos)
a camada inferior é P2P purificada e está pronta a ser utilizada.

ps: nesta preparação não temos de nos preocupar com a água que fica no nosso P2P porque a água pesa menos que o P2P

ps2: se mantiver estas proporções, o P2P terá um valor de ph de 4 .
Se utilizar mais ácido sulfónico, o valor de ph baixará para 1. Por isso, não é necessário utilizar demasiado ácido sulfónico.

 

[Costa]

Olá Tor,
O que é que se faz com a camada inferior que se guarda?
"Deixo a camada inferior arrefecer e guardo-a para a próxima vez. (não temos resíduos químicos para este método de preparação)"
Faz uma extração para obter o restante P2P diluído aí? ou adiciona-o ao BMK e ao ácido fosfórico num novo processo, desde o início?

 

[Jesse_Pinkman_]

Obrigado, amigo

 

[edy's]

O Ali vende meias de aquecimento por poucos euros e uma frigideira velha da cozinha poupa uma pipa de massa... Juntamente com um REX100 e já está

 

[Saul]

@Costa

1kg de Sal Bmk = 700ml de P2P

não precisa de DCM
Não precisa de Destilação a Vapor
Precisa de H2o para purificar e algum tempo ( 24h ) para separar o produto final p2p

 

[Heisenblack]

Deve ser água destilada pura ou uma solução de salmoura?

 

[Andrzej]

É possível ligar os dois métodos (destilação a vapor e destilação a vácuo)? Ou o autor referia-se apenas à técnica normal de destilação a vapor?

 

[w2x3f5]

a destilação por vapor de água batida funciona muito bem, são necessários 10 gramas de vapor por mililitro de cetona, o valor do vapor flutua muito. A destilação por vapor superaquecido funciona melhor.
a destilação por vácuo faz sentido se tiver um acessório de aranha, pois poderá fracionar a cetona (para o passo seguinte, leve apenas o corpo de cetona de maior pureza).

 

[G.Patton]

Falei sobre a destilação convencional em atmosfera no tópico. Pode utilizar a destilação a vapor, como disse @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

por favor, diga-me a que pressão/temperatura e outras nuances se liberta a cetona com vapor de água no vácuo. muito interessante, uma vez que a corrida ao vapor habitual tem uma história muito longa. Muito obrigado!

 

[G.Patton]

Utilizo a destilação a vapor simples para P2P à pressão atm.

 

[Andrzej]

1)misturar 20g de 5449-12-7, 60mL de água e 40mL de HCl concentrado (hcl adicionado lentamente à temperatura ambiente) - de acordo com a proporção do procedimento
2)Agitado por 3h em 82-84 C graus.
3)Extraído 3x20mL DCM e lavado com solução concentrada de nacl (salmoura); seco com MgSO4; dcm evaporado em banho-maria.

Obteve-se um rendimento muito fraco: 6g de P2P


1) Como é que posso melhorar o rendimento?

2) A solução concentrada de NaCl como "salmoura" é adequada para este procedimento? (Que concentração de NaCl é suficiente?)

3) Que quantidade (mL) de salmoura deve ser utilizada para lavar a mistura reacional nesta escala?

4) Se o objetivo da lavagem com salmoura é neutralizar a mistura reacional após a hidrólise ácida, não seria melhor utilizar uma solução de hidrocarbonato de sódio em vez de NaCl?

 

[w2x3f5]

Porque é que toda a gente tenta usar ácido clorídrico e toda a gente tem um rendimento de produto quando o faz.
Utilizar a hidrólise em ácido fosfórico concentrado, não adicionar água. Pessoalmente, obtive um rendimento de 80 por cento.

 

[Acab1312]

Posso concordar

 

[Andrzej]

Muito obrigado pelo conselho. Vou tentar responder qual é o resultado.
Qual a proporção de ácido fosfórico para o sal de sódio do ácido bmk-glicídico, a temperatura e o tempo de reação que aplica?
1:1 e 80-90 graus e 3h ou mais?

 

[w2x3f5]

1 para 1, tomar 100 ml de ácido fosfórico por 100 gramas de glicidato (é necessário obter uma mistura homogénea sem camadas). Aquecimento até 115-120 graus, não superior. A reação não é controlada pelo tempo, o fim da reação é determinado quando os gases deixam de ser libertados. A síntese é mais rápida no micro-ondas.

 

[w2x3f5]

Utilizei o glicidato (mais rentável e mais barato), mas com o sal de sódio é tudo igual, o rendimento é cerca de 80% da teoria. Uma pessoa do fórum realizou a síntese no micro-ondas com glicidato de sal de sódio e obteve um rendimento de 60%, mas cometeu vários erros ao isolar o p2p (a temperatura não era superior a 80 graus, não neutralizou a mistura, não extraiu o p2p com um solvente, apenas recolheu a camada superior do p2p e ultrapassou-a no vácuo).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Posso concordar?

 

[hy16a]

Quanto tempo é necessário para que a temperatura de destilação seja de 200 graus durante o processo de purificação?

 

[w2x3f5]

para que servem os 200 graus??? a cetona estraga-se, ou a destilação a vapor ou a destilação em vácuo

 

[Andrzej]

Ontem experimentei o método com o micro-ondas e, de facto, o resultado é interessante.
Misturei 20g de 5449-12-7 e 20mL de ácido orto-fosfórico a 85%.
Coloquei no micro-ondas (700W), e coloquei na potência mais baixa. 5 -7 segundos de aquecimento e 10-15 segundos de pausa para misturar e arrefecer a mistura porque a temperatura estava demasiado alta. Em suma, 1 minuto de aquecimento ativo.
Após o aquecimento, adicionar 50 ml de água destilada.
Em seguida, extrair com éter dietílico (3x20mL) e lavar com salmoura (3x100mL).
Secou-se com sulfato de magnésio e evaporou-se o éter:

Obteve-se um produto com muito bom aspeto, mas apenas 7g de 20g de pó.
Tentei novamente e aqueci no micro-ondas durante mais tempo - 2 minutos - mas não houve diferença - o rendimento foi o mesmo (tive medo de sobreaquecer porque demasiado calor no micro-ondas resulta numa superfície sólida e transparente, semelhante a vidro, que não é possível retirar do forno).
Existe algum método para melhorar o rendimento no micro-ondas? Porque agora ainda está entre 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Fiz isto ontem e obtive quase exatamente o mesmo resultado. Uma coisa que observei foi que, quando não misturei de imediato, parecia que se estava a formar mais p2p, mas quando misturei não voltou à superfície. Algum tipo de emulsificação com a camada inferior ou uma observação errada da minha parte?

 

[41Dxflatline]

Tenho quase a certeza que ele tirou a fotografia à temperatura ambiente.

 

[w2x3f5]

Para ser exato, existe uma mistura de p2p e ácido glicídico, por isso não cristaliza à temperatura ambiente

 

[Andrzej]

Fotografias adicionais.
Depois de retirado do forno micro-ondas:

E depois de adicionar 50mL de água:

O rendimento é um problema... ainda entre 30-40%

 

[w2x3f5]

Em ambos os casos, a reação não foi até ao fim, é impossível lavar a cetona com água pura, ou salmoura, ou lavar a cetona num solvente orgânico (diclorometano, por exemplo) com água salgada.