Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[blackburn]

como é que após a hidrólise com HCI se obtém óleo amarelo claro/escuro no líquido superior?

mas depois de separar o óleo do HCI e de o lavar com água a ferver, o óleo deposita-se muito espesso no fundo e torna-se turvo, quase como mel.

 

[w2x3f5]

O seu glicidato apenas sem sódio, problema padrão e normalmente acontece porque o HCl não funciona tão bem

 

[G.Patton]

Olá, provavelmente o seu problema está numa destilação a vapor?

 

[G.Patton]

Parece uma solução não bem separada.

P.S. Podes perguntar-me no DM. Eu se de graça. Não precisas de pagar.

 

[Heisenblack]

Obrigado, enviei a mensagem, por favor responda

 

[blackburn]

Por isso, experimentámos agora o fosfórico 85%

Obtivemos o mesmo resultado, bom óleo após 5h de refluxo, mas tirámos algumas amostras e lavámo-las com água quente e o óleo afunda-se no fundo e fica um pouco mais leve, veja a imagem do lado direito. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Hoje recebi um pequeno relatório sobre a hidrólise do glicidato de sódio de outro utilizador. Ele tentou duas das minhas opções, no primeiro caso recebeu 9,2 ml de p2p (depois de drenar 8 ml, pode ter perdido parte do p2p nos secadores) de 20 gramas de glicidato e na segunda versão da hidrólise de 20 gramas recebeu 12 ml de p2p (não se sabe se é p2p seco ou não). Rendimento teórico da reação 13,5 ml de p2p cetona

 

[G.Patton]

tem a certeza de que tem exatamente BMK glycidate?

 

[G.Patton]

Parabéns. Publicou-o aqui para promover o seu serviço de aconselhamento pessoal ou para partilhar as suas ideias?

 

[w2x3f5]

A hidrólise foi efectuada sob a minha orientação e de acordo com o meu método Heisenblack. Penso que ele publicará a metodologia mais tarde, depois de aumentar a escala

 

[w2x3f5]

antes de publicar, é necessário verificar a repetibilidade

 

[Heisenblack]

Sim, vou publicar a metodologia depois de executar o lote de 50gr, o 12ml p2p de 20 gr de glicidato de sódio estava seco

 

[G.Patton]

É bom ler isto =) Obrigado.

 

[G.Patton]

De facto, não faço ideia do que se trata. Nunca experimentei o método do ácido fosfórico com refluxo.

 

[w2x3f5]

o sobreaquecimento é muito provável, a cetona oxida-se facilmente, são possíveis reacções secundárias adicionais

 

[blackburn]

Sim, isto é 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey well I have to try My way ...

Obrigado a ambos

 

[w2x3f5]

escreva-me em mensagens privadas, pode verificar independentemente o método, verificar o resultado. de repente haverá armadilhas

 

[Re186]

Vou tentar a síntese em escala do benzaldeído para BMK para P2P em cerca de uma semana, pretendo refluir o ácido sulfúrico mencionado no artigo fornecido por @G.Patton, nessa altura partilharei a minha opinião e publicarei os dados experimentais originais

 

[metux]

Posso utilizar óleo de cor vermelha castanha para redução?

 

[Heisenblack]

O óleo castanho avermelhado é o ácido glicídico que não reagiu. Seria melhor destilar a cetona e utilizá-la no passo seguinte

 

[Megido]

Quero dizer, então temos óleo, mas este óleo tem 6 meses e torna-se vermelho. Preciso de redestilar para o próximo passo.