Ontem experimentei o método com o micro-ondas e, de facto, o resultado é interessante.
Misturei 20g de 5449-12-7 e 20mL de ácido orto-fosfórico a 85%.
Coloquei no micro-ondas (700W), e coloquei na potência mais baixa. 5 -7 segundos de aquecimento e 10-15 segundos de pausa para misturar e arrefecer a mistura porque a temperatura estava demasiado alta. Em suma, 1 minuto de aquecimento ativo.
Após o aquecimento, adicionar 50 ml de água destilada.
Em seguida, extrair com éter dietílico (3x20mL) e lavar com salmoura (3x100mL).
Secou-se com sulfato de magnésio e evaporou-se o éter:
Obteve-se um produto com muito bom aspeto, mas apenas 7g de 20g de pó.
Tentei novamente e aqueci no micro-ondas durante mais tempo - 2 minutos - mas não houve diferença - o rendimento foi o mesmo (tive medo de sobreaquecer porque demasiado calor no micro-ondas resulta numa superfície sólida e transparente, semelhante a vidro, que não é possível retirar do forno).
Existe algum método para melhorar o rendimento no micro-ondas? Porque agora ainda está entre 30-40%?
Misturei 20g de 5449-12-7 e 20mL de ácido orto-fosfórico a 85%.
Coloquei no micro-ondas (700W), e coloquei na potência mais baixa. 5 -7 segundos de aquecimento e 10-15 segundos de pausa para misturar e arrefecer a mistura porque a temperatura estava demasiado alta. Em suma, 1 minuto de aquecimento ativo.
Após o aquecimento, adicionar 50 ml de água destilada.
Em seguida, extrair com éter dietílico (3x20mL) e lavar com salmoura (3x100mL).
Secou-se com sulfato de magnésio e evaporou-se o éter:
Obteve-se um produto com muito bom aspeto, mas apenas 7g de 20g de pó.
Tentei novamente e aqueci no micro-ondas durante mais tempo - 2 minutos - mas não houve diferença - o rendimento foi o mesmo (tive medo de sobreaquecer porque demasiado calor no micro-ondas resulta numa superfície sólida e transparente, semelhante a vidro, que não é possível retirar do forno).
Existe algum método para melhorar o rendimento no micro-ondas? Porque agora ainda está entre 30-40%?
- By 41Dxflatline
Fiz isto ontem e obtive quase exatamente o mesmo resultado. Uma coisa que observei foi que, quando não misturei de imediato, parecia que se estava a formar mais p2p, mas quando misturei não voltou à superfície. Algum tipo de emulsificação com a camada inferior ou uma observação errada da minha parte?
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- By 41Dxflatline
Não sei. Sempre houve apenas 2 camadas, uma camada inferior branca turva e uma camada amarela clara no topo. Nunca houve nada castanho como nas outras fotografias. É possível que o p2p não seja p2p, uma vez que não estou familiarizado com o p2p e não o testei de forma alguma. O que é o óleo de glicidato? Ácido glicídico?
