Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[G.Patton]

Utiliza H3PO4 em conserva ou em solução diluída? Obrigado pelo seu comentário.

 

[microsharp]

a mesma pergunta: usei h3po4, 98% con, e obtive o p2p, mas depois de queimar o p2p, ele deixou pó branco. mas como eu sei, p2p, se queimar, não deixa nada

 

[G.Patton]

Desculpe, o que é que queimou? Por que razão?

 

[41Dxflatline]

A primeira tentativa no micro-ondas deu-me um rendimento baixo, tal como relatado. Tentei uma segunda tentativa.

40g de 5449-12-7 e 40ml de ácido fosfórico foram colocados num erlenmeyer de 250ml e deixados a reagir enquanto se agitava. Depois de parar a produção de CO2, o frasco foi colocado num micro-ondas de 800 W na potência mais baixa durante 1 minuto, retirado e agitado. Uma vez estabilizado, foi novamente colocado no micro-ondas durante mais um minuto, agitado e colocado novamente durante mais 2 minutos. Desta vez não houve qualquer separação e o RM adquiriu uma ligeira tonalidade de carne. No entanto, cheira fortemente a P2P

Ver anexo 3uofqpMhAN.jpg

Vou deitar um pouco de salmoura

 

[w2x3f5]

Já tentou vaporizar a cetona do frasco com água?

 

[w2x3f5]

pode haver uma mistura de cetona e ácido glicídico, é necessária uma limpeza.

 

[41Dxflatline]

Menti, desta vez não me basifiquei. Coloquei no micro-ondas em lume brando durante 1:30 minutos, em intervalos de 10 segundos, arrefecendo e rodando vigorosamente entre eles. Resultado: Nada. Tirei-o do micro-ondas e está agora numa estufa a 80C a "refluxar" ligeiramente (há um pequeno funil de vidro com o orifício tapado sentado no balão). Já passou cerca de uma hora e agora transformou-se em esperma com imensas bolhas minúsculas. Ainda está a decorrer e vou deixá-lo assim até haver uma mudança.

 

[41Dxflatline]

O rendimento ainda não é ótimo, mas pelo menos tem um aspeto decente:

 

[w2x3f5]

Se a fotografia mostra uma mistura de glicidato e ácido fosfórico, então não se sabe quando é que a reação vai passar, há uma separação de camadas e a hidrólise vai demorar uma eternidade sem agitação. Precisamos de uma mistura homogénea para que a hidrólise corra bem

 

[diogenes]

Com base nos meus resultados com o desentupidor de canos de ácido sulfúrico (em vez de ácido fosfórico, que não tinha na altura), foi isto que obtive no balão de receção após a destilação a vapor. Calculei que isto só pode ser P2P+água, separando-se o P2P como uma camada separada no destilado.

 

[w2x3f5]

mas que rendimento?

 

[Lordoftheshard 2]

Quando se diz que se destila a vapor o P2P, está-se a adicionar lixívia ou apenas a vaporizar o P2P sem lixívia? Estou a utilizar a destilação externa a vapor a partir de uma panela de pressão, com um tubo de PTFE e um tubo de vidro na extremidade do tubo de PTFE.

 

[w2x3f5]

se não for utilizada lixívia, o próprio vapor capta perfeitamente a cetona. uma grande vantagem é que se o vapor for sobreaquecido (temperatura superior a 100 graus), capta melhor a cetona (a solubilidade da cetona no vapor aumenta). Ao utilizar um tubo de vapor, tenha em conta que parte do vapor está a ser arrefecido

 

[Lordoftheshard 2]

Tentei vaporizar, mas libertou um pouco de pó que estava em cima do P2P, por isso deitei fora o poder e comecei de novo, apenas limpando o P,,2,P naquele frasco, não o está a soprar como deveria.

 

[w2x3f5]

Se bem entendi, então o vapor condensou-se no seu balão com p2p, mas é-me difícil perceber o que fez exatamente.

 

[Lordoftheshard 2]

Coloquei o P2P nos frascos de fundo redondo com 2 gargalos de recuperação Curva no gargalo ligada ao lado do condensador Tampa de borracha com um orifício no meio Tubo de vidro com igies até à taça A minha fonte de vapor são as panelas de pressão que utilizo para destilar metanfetaminas a vapor.
Coloquei o tubo de vidro que bombeia o vapor para o balão no P2P, que deve realmente empurrar o óleo e a água sobre a curva de recuperação, descendo pelo condensador até ao balão de receção. Na taça tenho uma substância pulverulenta misturada com água e uma bolha castanha no fundo e também o oh se o P2 po nwaa 2.5 Fiz 20 lavagens de suborno Navi e gostaria de tentar aumentar o oh para 7= o oh não se mexeu. O que é que se pode fazer com o ph 2.5 p2p para fazer metanfetamina com síntese de btc, metilaminro em média escala e borohidreto de sódio?
O que é que se pode fazer quando se hidrolisa o bmk para P2P com ácido fosfórico? É impossível aquecer até 130celcius sem queimar o produto?

 

[w2x3f5]

Não percebi nada, ou o meu tradutor não trabalha bem, ou não escreve com clareza. Para além do facto de se fazer vapor separadamente, embora se possa fazer vapor diretamente no balão de reação. 130 graus para que é que está a tentar obter? A 110 graus, a reação é excelente.

 

[Lordoftheshard 2]

Então, estão a dizer que estão a adicionar água à mistura de reação e a destilá-la? Estou a pensar em utilizar uma fonte externa como a que utilizei, quanta água é que adicionam para 1kg?

 

[w2x3f5]

12 ml de água por 1 ml de cetona, isto com uma margem. Não sejam preguiçosos, já escrevi isto muitas vezes no fórum.

 

[Ortist]

O tópico mais confuso que já li. Para resumir: É melhor usar um grande excesso de ácido fosfórico e aquecer a 110 C para evitar uma reação incompleta. A agitação forte é essencial. É necessário adicionar algum álcool ao RM para evitar a formação de duas fases?

 

[cartelloszetas]

Muito mais fácil pode ser feito de forma p2p MEK

 

[Ortist]

Já o fiz anteriormente através da via do perborato.
No entanto, os rendimentos são baixos, o trabalho é confuso e requer um gerador de gás.
a reação de bayer-villager tende a fugir a grandes cargas e requer controlo de temperatura (demasiado frio = solidifica, demasiado quente = fumos de perácido por todo o lado e ebulição).
Só queria experimentar algo novo e o sal de glicidato parece fácil de fazer.


PS: A via MEK pode ser feita sem gerador de gás, utilizando iPrOH ou outro solvente adequado com a quantidade necessária de HCL dissolvido nele. Assim, é possível medir a quantidade exacta de HCL necessária sem ter de pesar sempre o balão de reação.

 

[cartelloszetas]

É claro que, se não fores um químico, não o podes fazer

 

[Lordoftheshard 2]

Basta seguir a rota do bmk e do ácido fosfórico, refluxo @110c durante quatro horas e depois deixar a reação arrefecer, separar as camadas e destilar a vapor o p2p, limpar o p2p até obter uma cor amarela agradável e depois utilizá-lo na reação que escolher