Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[Saul]

Esta é a preparação da fenilacetona P2P CAS 103-79-7 utilizando o ácido glicídico BMK (sal de sódio) CAS 5449-12-7 com o ingrediente principal ácido sulfónico com uma força de 75% CAS 7664-38-2
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vamos preparar 1 kg de BMK
pegar num balão de colo duplo de 5 litros
adicionar 500 ml de água a ferver. começar com o misturador.
Agora, adicione lentamente 1 kg de sal BMK. Depois, adicione 1 litro de ácido sulfónico. Agora, ligue o refluxo e aqueça o conteúdo do balão até à temperatura máxima, mais ou menos 130°C. Utilize um misturador potente
Deixar ferver em refluxo durante 4 horas.
Retire a camada superior e verta-a para um copo de medição.
deixar arrefecer a camada inferior e guardar para a próxima vez. ( não temos resíduos químicos para este método de preparação )

agora ferva 1 litro de água e adicione-o ao copo de medição. use um misturador manual para misturar tudo.
Depois de misturar durante alguns minutos, deixe o copo de medição arrefecer até à temperatura ambiente.
retire a camada branca superior (isto é água e resíduos de que não precisamos)
a camada inferior é P2P purificada e está pronta a ser utilizada.

ps: nesta preparação não temos de nos preocupar com a água que fica no nosso P2P porque a água pesa menos que o P2P

ps2: se mantiver estas proporções, o P2P terá um valor de ph de 4 .
Se utilizar mais ácido sulfónico, o valor de ph baixará para 1. Por isso, não é necessário utilizar demasiado ácido sulfónico.

 

[w2x3f5]

Experimentei a vossa versão da síntese, mas não utilizei água, a síntese é feita com irradiação de micro-ondas. A certa altura, a temperatura baixou bruscamente de 110 graus para 50 graus, a reação continuou violenta. Notaste uma descida de temperatura quando começa a emissão de dióxido de carbono?

 

[cernalit0000]

boa noite uma pergunta 1k bmk 5449-12-7. Relise com 1k fosfórico. Baixar para ph 3 purificado.
no final rindios. 200g de pó é normal ou em q falhar???

 

[w2x3f5]

Pode escrever-me em inglês em mensagens privadas

 

[btcboss2022]

Por que razão se fala de ácido sulfónico quando o CAS é ácido fosfórico? São produtos diferentes.

 

[diogenes]

Ia agora mesmo fazer a mesma pergunta. TOR está a utilizar ácido sulfónico ou fosfónico (H3PO3)?

 

[merlin]

Seria bom se tivéssemos um como este pmk to mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Alguém me pode aconselhar sobre qual o melhor precursor a comprar, ou seja, o mais seguro para enviar para a Europa? Algum dos pós BMK é legal - onde é que isso pode ser verificado? Estou um pouco confuso porque existem várias versões disponíveis.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Também estou a ter o mesmo problema que o @Costa. O primeiro lote que fiz saiu bem.
O segundo lote, feito com uma quantidade maior e com o mesmo rácio, seguindo as mesmas instruções, também apresentou um precipitado grumoso depois de arrefecer para além dos 30 graus. Alguém sabe porquê? Obrigado, @Costa

 

[G.Patton]

Olá, escrevi a minha solução a @Costa mas ele não respondeu sobre o seu resultado. Podes experimentar a minha teoria e responder aqui.

 

[Smahk]

Parece que o dcm foi para a camada superior?

 

[G.Patton]

Sim, parece-se com isto. Provavelmente a camada de água mudou de densidade devido à quantidade de sais.

 

[Smahk]

Obrigado pela ajuda mais uma vez. A camada inferior amarela da dcm continua correcta?

 

[G.Patton]

Mostrou uma fotografia com a camada superior de DCM e agora está a falar-me da inferior. Estou um pouco confuso. Consegue distinguir qual a camada de DCM e qual a de água pelo cheiro? Há algum problema?

 

[Smahk]

É por isso que estou confuso. Dcm é mais denso. Por isso, deveria estar em baixo. Mas parece que dcm está no topo e cheira como se dcm estivesse no topo neste momento. Agradecimentos

 

[Botsauto-Dutchland]

pode estar no topo se a água estiver saturada com sais ou líquidos misturáveis ou solúveis. adicionar mais água 1/2 vez o volume da camada inferior

 

[Botsauto-Dutchland]

e se não tiver a certeza, guarde as duas camadas e aqueça-as separadamente

 

[edy's]

Queimaduras Dcm

 

[Botsauto-Dutchland]

como é que se deixa arder?

 

[edy's]

Okee.u é o primeiro a acordar

 

[w2x3f5]

Pequena atualização sobre a síntese por micro-ondas. P2P do CAS 25547-51-7 (não sal de sódio, o sal de sódio pode necessitar de mais ácido). Misturar 200 gramas de CAS 25547-51-7 e 100 ml de ácido fosfórico num copo resistente ao calor, adicionar pedras a ferver. Irradiar num forno de micro-ondas durante um total de cerca de 20 minutos a uma potência de 1000 watts, com pausas para arrefecimento. A temperatura da reação situa-se no intervalo de 50-120 graus, a reação começa a uma temperatura superior a 100 graus, depois, devido à libertação de dióxido de carbono, a temperatura desce para 50-60 graus - isto é normal, no final da síntese a temperatura sobe para 120 graus. O fim da reação é determinado pela cessação da evolução do dióxido de carbono. O rendimento final após a destilação P2P é de 120 ml de óleo incolor claro, com menos de 1 grama de densidade por ml, ou seja, 80 por cento da teoria.

 

[w2x3f5]

Repeti esta experiência, os resultados coincidiram, cerca de 120 ml de óleo, 80 por cento da teoria.

 

[mithyl2]

Quando utilizo o cas 5449-12-7, adiciono o BMK à água destilada sem o naoh? é tudo exatamente igual ao trabalho com os outros números cas, exceto que omito a adição do naoh à água no primeiro passo?
Não estou a tentar fazer uma pergunta estúpida, mas seja específico.

e talvez o cas 5449-12-7 não seja o melhor para trabalhar devido aos problemas descritos por smahk e costa acima.
Há algum número de cas melhor para utilizar?

 

[w2x3f5]

Experimentar a hidrólise em ácido fosfórico puro no micro-ondas. Obtive um rendimento de 80% do teórico, p2p de boa qualidade, a metanfetamina revelou-se excelente, agora estou a otimizar a síntese de p2p em borohidreto de sódio.
Mais tarde publicarei o resultado da síntese repetida no micro-ondas, é importante obter um resultado estável da síntese repetida.

 

[mithyl2]

isto funciona com 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' ou 'cas 5449-12-7'?

 

[w2x3f5]

Porquê? Fiz o sal de sódio 5449-12-7, o rendimento é praticamente o mesmo.

 

[mithyl2]

Obrigado por nos informar. qual é a melhor maneira de obter ácido fosfórico puro? é um sólido, não é?