Síntese P2P a partir do ácido glicídico BMK (sal de sódio) - versão modificada

w2x3f5

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Vou responder a tudo num só post.
Os ácidos são muito utilizados para a inércia da temperatura quando uma solução aquosa de glicidato é adicionada gota a gota, a reação ocorre imediatamente e a cetona livre é imediatamente destilada com vapor. Ou seja, a temperatura inicial da reação é de cerca de 110 graus, quando uma solução aquosa de glicidato é adicionada gota a gota, cai para 108 graus.
Além disso, um excesso de ácido torna a mistura homogénea; numa tal mistura, a hidrólise ocorre instantaneamente.
O ácido pode ser optimizado com base no facto de ser necessário dissolver os fosfatos de sódio, tornar a mistura homogénea e suficientemente resistente ao calor.
Para a destilação a vapor do p2p, são necessários 12 ml de água por grama de glicidato; a minha investigação indicou que são necessários 10-11 ml de água para destilar 1 ml de p2p, ou seja, dei alguma margem para o isolamento completo da cetona da massa reacional.

Para esta hidrólise, é preferível utilizar o glicidato em vez do sal de sódio, caso em que se pode utilizar muito menos ácido, e também não há consumo de ácido para a formação de fosfato de sódio.

Esta técnica permite obter um rendimento máximo, além de que toda a cetona é destilada a vapor e pode ser utilizada sem purificação.
Ajustar o gotejamento a uma velocidade tal que a temperatura da mistura não desça abaixo dos 105 graus, ou seja, tudo se passa quase automaticamente, quanto mais ácido e mais potente for o aquecimento, maior será a velocidade de gotejamento. Tenho uma técnica de escalonamento, mas é puramente comercial (conversão de 5 a 500 kg de glicidato por reação), pelo que não será publicada.
 

qwe111

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Bom dia, senhor.
Não sei nada de química.
Tenho uma pergunta. Destilar imediatamente após a adição. A desidroxilação foi concluída num período de tempo tão curto?
Quando utilizo ácido fosfórico para refluxar o 5449, quando adiciono ácido fosfórico à solução de 5449, este separa-se imediatamente numa camada de óleo. Mas ele ainda não tinha terminado e precisava de refluir durante mais de 4 horas.
O produto final é P2P com a vossa abordagem?
Qual é a taxa de lucro para este P2P para converter borohidreto de sódio em metanfetamina?
 

w2x3f5

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Tenho a destilação com vapor de água P2P a partir de uma mistura em ebulição de glicidato \ ácido fosfórico \ água, ou por irradiação de micro-ondas até parar a excreção de dióxido de carbono e depois destilação com vapor. Se houver uma separação, então pode-se usar mais ácido/água, eu tive isso por causa da perda de fosfatos de sódio, mas normalmente trabalhei com glicidato livre. A cultura de Amin é mais de 70 por cento da teoria (pode ser maior se observar as condições e obter o máximo rendimento do intermediário Imin), com aminação de recuperação em boridrido de sódio, a partir do p2P.
 

chef learner

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Olá, gostaria de perguntar sobre o que disse acerca da utilização do sal de glicidilo em vez do sal de sódio. Como é que se pode saber a diferença entre estes dois sais? O CAS é o mesmo?
 

K-Cyanide

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O método apresentado nesta ameaça (polegar para cima para @Heisenblack e @w2x3f5) foi testado numa escala média com 500g de BMK em pó (sal de sódio) CAS 5449-12-7).
A única diferença em relação ao método descrito foi a utilização de um reator de vidro encamisado.

1000 ml de ácido fosfórico a 85% (pureza p.a.) foram adicionados ao reator, aquecidos e agitados. Entretanto, 500g de BMK em pó foram dissolvidos em 6 litros de H2Od. em ebulição/muito quente.

Quando o ácido fosfórico atingiu 110 C, a solução de BMK em pó foi adicionada lentamente através de um funil de gotejamento com pressão constante. A temperatura foi mantida num intervalo estreito de 108C a 112 C, ajustando a velocidade de gotejamento da solução de BMK em pó. Este processo de adição demorou cerca de 5 h.

Depois de recolher cerca de 3200 ml de destilado, o produto foi extraído com 2x500 ml de DCM. Os extractos combinados foram secos sobre sulfato de sódio e o solvente foi removido por rotovap.

Até aqui tudo bem. Mas o rendimento de 168 ml foi bastante dececionante. O que é que correu mal? De momento, não faço ideia do que é ou o que devo alterar no procedimento.
 
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qwe111

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Olá, irmão.
O tempo de reação desta forma é demasiado curto. O produto obtido é p2p? E os benefícios da conversão para metilo?
Tenciono iniciar esta experiência, mas não estou a perceber bem!
 

btcboss2022

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Não vou adicionar vapor de água, será resolvido em água a ferver como no processo original e será adicionado em porções ao rotavap em baixo vácuo, evitando a evaporação instantânea da água durante a adição, uma vez adicionada volta ao vácuo normal.
O processo que estás a descrever é a destilação a vapor padrão para a base livre de anfetaminas ;-)
 

masterpell

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Depois de adicionar ácido, o pH é inferior a 3 e a cor do RM torna-se verde. Muito estranho, será que fiz bem?
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jasper

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pode fazer um vídeo para isto?
 

dipndive

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sou apenas um principiante mas segui as instruções e obtive o óleo p2p. é possível aumentar a escala? 250g por exemplo será bmk/fosfórico/água x5?
Bmk 250g/fosfórico 500ml/água 3L? não há alteração para DCM? obrigado a todos
 

billythekid

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Os sais no fundo do frasco também não estão a ajudar com o choque que está a sentir, precisam de ser removidos antes de adicionar pedras a ferver
 

qwe111

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Bom dia, senhor.
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Tenho uma pergunta. Destilar imediatamente após a adição. A desidroxilação foi concluída num período de tempo tão curto?
Quando utilizo ácido fosfórico para refluxar o 5449, quando adiciono ácido fosfórico à solução de 5449, este separa-se imediatamente numa camada de óleo. Mas ele ainda não tinha terminado e precisava de refluir durante mais de 4 horas.
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ZMI_AA0B

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O sal de sódio BMK é ácido glicidílico?
 

ZMI_AA0B

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O sal de sódio da glicina BMK é ácido glicidílico?
 

primitivechemist

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Olá senhores, há alguém que me possa ajudar com um método semelhante a este que possamos escalar.

Ácido glicídico BMK para P2P

Existe um método que nos permita fazer vários quilogramas por 5-10 horas?

A ajuda seria muito apreciada!

Obrigado desde já!
Com os melhores cumprimentos
 
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