Síntese P2P a partir de P2NP

[K-Cyanide]

Não, absolutamente no sentido em que a reação não funcionará utilizando P2P não destilado, não é verdade.
No entanto, o produto final é sempre de maior qualidade quando se utilizam compostos destilados. E não esquecer que o P2P sujo prejudica o rendimento, sem dúvida. É um trabalho fastidioso, mas compensa.

 

[Multivitamin]

Acha que é absolutamente necessário medir a pressão no sistema quando se destila a vácuo óleo p2p/óleo de base livre de metano? Ou posso simplesmente ligar a bomba de vácuo ao adaptador de vácuo no novo balão de receção vazio quando o DCM tiver sido destilado (porque o DCM com baixo ponto de ebulição de 50c destilaria mesmo sem vácuo) ligar a manivela de vácuo até ver os primeiros sinais de óleo p2p a chegar ao balão de receção e manter a temperatura até a destilação terminar.

Estou a perder alguma coisa? Tenho de medir a pressão do vácuo? ou posso simplesmente aumentar lentamente o aquecimento até ver o óleo a chegar ao recipiente recetor?

 

[G.Patton]

Leia sobre Destilação e sistemas de destilação, será muito útil para si.

 

[Cardboard1234]

Olá pessoal, depois de adicionar DCM e lavar com NaOH, a minha camada inferior é verde em vez de vermelha como no vídeo. Vou destilar isto e ver se consigo obter algum P2P, mas alguém teve um problema semelhante a este? Porque é que a cor é diferente?

 

[G.Patton]

Como podemos responder-lhe sem quaisquer dados de entrada sobre as suas manipulações de reagentes/síntese? Destile-o e depois verifique o bp ou/e o índice de refração.

 

[Cardboard1234]

Olá Patton, desculpa a falta de informação. Vou ser mais específico.

Segui os passos exatamente como se mostra no vídeo para esta síntese, exceto que não consegui baixar a temperatura para 0-5deg Celsius no passo de adição do NaBH4.

Também não adicionei HCl em gotas, mas sim em sucessões de 100 ml.

Consegui destilar com sucesso o DCM na mistura, uma vez que estava a rondar os 80 graus Celsius, depois disso ultrapassou os 80 graus Celsius e comecei a notar uma camada transparente por cima do meu DCM que não é solúvel com DCM. Penso que se trata de água,

Estou atualmente a ferver o Rm e vejo uma solução amarela clara no meu balão de receção e o meu termómetro mostra 220 graus Celsius.

Isto parece ser P2P

 

[G.Patton]

Então, o que é um problema? =)

 

[Cardboard1234]

Não tenho a certeza se é P2P, pois li num dos vossos tópicos que não é permitido deitar HCl sem ter cuidado com as gotas, pois isso estragará o nosso produto e não tenho a certeza se exceder a temperatura especificada também me daria um produto diferente.
Como é que eu saberia se é P2P puro agora?

 

[Cardboard1234]

A temperatura ultrapassou os 220 e atingiu os 280 a certa altura e agora o meu frasco recetor tem duas camadas. Não tenho a certeza do que estou a ver agora também

 

[G.Patton]

Sim, pode estragar completamente o seu produto. Pode verificar o seu ponto de ebulição através do método de destilação.

 

[K-Cyanide]

Não se deve aquecer o P2P a 220C, pois a estas temperaturas a molécula fica arruinada ao decompor-se. A obtenção de P2P puro por destilação tem de ser efectuada sob pressão reduzida (também conhecida como destilação de vácuo). Pode determinar o ponto de ebulição do seu P2P depois de calibrar a sua fonte de vácuo. Com uma bomba de água de aspiração com pressão de água comum (ca. 3,5 bat) o P2P ferve aprox. a 105C.
Para além do ponto de ebulição, pode determinar a densidade (quase igual à da água) e a cor/cheiro. O P2P puro é transparente a amarelo pálido e tem um cheiro floral agradável.

 

[K-Cyanide]

Oh, desculpa, não queria responder-te, G. Patton.

 

[Cardboard1234]

Obrigado @K-Cyanide, ainda estava a pensar se ainda poderia salvar a minha solução, mas parece que está completamente decomposta, pois agora está completamente preta. Estou agora à procura de um conjunto de destilação a vácuo para o conseguir. Há algum que recomendem? Não tenho a certeza de como calibrar a nossa fonte de vácuo, mas vou investigar. Muito obrigado pela vossa resposta!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USUÁRIO] não tem de quê. Fico contente por poder ajudar e por existir um fórum tão bom que me traz recordações calorosas do lendário fórum Hive. Voltemos ao tema:
Para determinar a força do vácuo, ligue um pequeno RBF (250 ou 500 ml) à sua fonte de vácuo e encha-o com um quarto ou um terço de água. De seguida, aplicar o vácuo total. Em seguida, observe se a água no balão começa a ferver ou não.
Isto também deve ser feito num determinado período de tempo (dependendo do tamanho do frasco, ou seja, 250 ml em 30 segundos), o que garante que a sua fonte de vácuo fornece um fluxo de volume suficiente.
A alternativa é uma bomba de diafragma resistente a produtos químicos (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards, etc.). Com um pouco de paciência, pode encontrar boas bombas usadas no Ebay por algumas centenas de dólares ou euros.

 

[curiousmind]

O vídeo diz para adicionar ácido até obter um pH de 5-4 ou menos, mas o texto diz 6,5- 7. Alguém pode esclarecer qual deve ser o pH correto, por favor

 

[madafaka]

A minha resposta é: "Não é possível ver a camada de ácido em duas camadas distintas, como se vê na fotografia, mas quando adicionei DCM não consegui ver claramente a camada de DCM.

Esta foto do balão de reação é apenas a mistura de reação, esta outra foto do rm no copo é com DCM adicionado

Darei 500 usd em bitcoins a quem me ajudar a ultrapassar isto.

 

[T 3]

Pense o seu produto agora na sua camada inferior

 

[Czeczeczecze]

Não consigo obter h2o2 numa concentração de 30%. Posso usar 12% em maior quantidade? ou o que posso usar em vez de h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

porque na polónia é ilegal 30%

 

[amieri]

You concentrate it by evaporating the water out of it.

 

[Zhopkins05]

O meu último passo foi lavar o dcm com NoAH, o meu produto entrou na camada aquosa e deixou o meu dcm verde

 

[T 3]

Qual era ou é o seu ph , qual a concentração do seu NaOH

 

[Zhopkins05]

O pH era cerca de 4. Continuei a adicionar o ácido, mas não subiu mais, ficou a 4 e 25% com o H20 extra