Talvez isto o ajude, mas ainda não o testei pessoalmente. Posso procurar nas minhas pastas e talvez ainda encontre o PDF original
Procedimento geral para as experiências de racemização. A
solução 0,06 M de amina (100 mg) e tiol (1,2 ou 0,2 equiv)
em benzeno foi refluxada durante 2 h (condição estequiométrica) ou 7
h (condição estequiométrica) ou 7 h (condição catalítica) na presença de AIBN (uma quantidade global
quantidade total de 20 mol % de AIBN foi dividida em três porções iguais
porções iguais (quando o tempo de reação > 2 h) que foram adicionadas sucessivamente a cada 2 h). Após a concentração, o resíduo foi diluído
com HCl (1 M), e a solução foi lavada com Et2O. A fase aquosa
fase aquosa foi basificada com carbonato de sódio saturado
e extraída com Et2O. A amina pura foi isolada após
secagem em MgSO4 e concentração
Procedimento geral para as experiências de racemização. A
solução 0,06 M de amina (100 mg) e tiol (1,2 ou 0,2 equiv)
em benzeno foi refluxada durante 2 h (condição estequiométrica) ou 7
h (condição estequiométrica) ou 7 h (condição catalítica) na presença de AIBN (uma quantidade global
quantidade total de 20 mol % de AIBN foi dividida em três porções iguais
porções iguais (quando o tempo de reação > 2 h) que foram adicionadas sucessivamente a cada 2 h). Após a concentração, o resíduo foi diluído
com HCl (1 M), e a solução foi lavada com Et2O. A fase aquosa
fase aquosa foi basificada com carbonato de sódio saturado
e extraída com Et2O. A amina pura foi isolada após
secagem em MgSO4 e concentração
- By Sciencenutz
Tenho acesso ao aibn e ao thiol, mas gostaria que me ajudassem com os rácios correctos convertidos para, digamos, por kg de L-meth freebase? Vou publicar os meus resultados
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- By btcboss2022
Eu refluxo a mistura não significa que o refluxo começará no p.b. do tolueno e 0,06M é a concentração em gramas que dependerá da quantidade de solvente utilizado.
- By Sciencenutz
Aqui estão os pesos dos 3.
L metanfetamina 149,23g/mol
Tioglicolato de metilo 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Portanto, seria 1 mol de L-meth e diz 0,2 igual, então 106,14x0,2=21,22g. E 20% para o aibn é 32,84g.
Então, digamos que eu fiz 149,23g de L-meth freebase com 500ml de tolueno e 21,22g de tiol e refluxei por 7 horas, enquanto a cada 2 horas adicionei 10,94g (32,84/3=10,94g) de AIBN.
Serão estes os números correctos? Ainda estou um pouco confuso sobre este 0,06M e como aumentar a escala
L metanfetamina 149,23g/mol
Tioglicolato de metilo 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Portanto, seria 1 mol de L-meth e diz 0,2 igual, então 106,14x0,2=21,22g. E 20% para o aibn é 32,84g.
Então, digamos que eu fiz 149,23g de L-meth freebase com 500ml de tolueno e 21,22g de tiol e refluxei por 7 horas, enquanto a cada 2 horas adicionei 10,94g (32,84/3=10,94g) de AIBN.
Serão estes os números correctos? Ainda estou um pouco confuso sobre este 0,06M e como aumentar a escala
- By btcboss2022
500 ml de tolueno por mol? Como é que se calcula?
O cálculo de litros por mol do processo de papel para uma concentração de 0,06M deve ser:
149,23gr*0,06M=8,95gr de base livre por litro
149,23gr/8,95gr=16,67L de solvente (tolueno) por mol de base livre
É uma concentração muito baixa, mas nas reacções entre radicais podem ser gerados muitos produtos secundários, pelo que penso que é essa a razão desta baixa concentração.
Penso que não haveria problemas em utilizar uma concentração 10 vezes superior, utilizando 1,66 litros de tolueno por mol de base livre.
Outro ponto é: porque é que se concentra no processo de 7 horas quando o pode fazer em 2 horas?
O cálculo de litros por mol do processo de papel para uma concentração de 0,06M deve ser:
149,23gr*0,06M=8,95gr de base livre por litro
149,23gr/8,95gr=16,67L de solvente (tolueno) por mol de base livre
É uma concentração muito baixa, mas nas reacções entre radicais podem ser gerados muitos produtos secundários, pelo que penso que é essa a razão desta baixa concentração.
Penso que não haveria problemas em utilizar uma concentração 10 vezes superior, utilizando 1,66 litros de tolueno por mol de base livre.
Outro ponto é: porque é que se concentra no processo de 7 horas quando o pode fazer em 2 horas?
Ok pessoal, mas alguém já tentou aquecer com refluxo em condições ligeiramente ácidas?
Simples assim.
Estou disposto a apostar que vai funcionar, a questão é saber até que ponto.
Simples assim.
Estou disposto a apostar que vai funcionar, a questão é saber até que ponto.
- By HerrHaber
Aposto que sim, mas há uma razão pela qual CHEM IS TRY, por isso alguém precisa de experimentar isto com uma prateleira de tubos de ensaio e diferentes concentrações, pH, temperaturas e tempos de reação... trabalho de investigação. "Ninguém disse que era fácil, ninguém disse que podia ser tão difícil, vamos voltar ao início" Coldplay-The Scientist.
O desaparecimento da atividade ótica de uma substância nem sempre está relacionado
ao desaparecimento da quiralidade da molécula. Pode também ser causado por transformações reversíveis de um dos enantiómeros no outro, até se obter uma mistura
equimolecular de ambos os enantiómeros (um racémico). Esta transformação
chamada racemização pode ocorrer espontaneamente (ou seja, sob a ação de moléculas ter¬
ver outros exemplos para os derivados opticamente activos do bifenil), ou sob a ação de catalisadores ácidos ou bacóides (v. vol. II, "Estereoquímica II")
E a partir do vol. 2 de estereoquímica, referindo-se ao ácido tartárico, mas podemos tirar algumas conclusões de que a feniletilamina em que estamos a trabalhar também tem parâmetros semelhantes que fazem as mesmas coisas, quem sabe se não é o mesmo grupo, mas nunca se sabe.
Racemização. Ao aquecer o ácido (+)-tartrio
com água, a 160°, é amplamente convertido em ácido meso-tartárico (por racemização de um único grupo CHOH). Nas mesmas condições, mas a 175°, forma-se uma maior proporção de ácido (it)-tartárico (através da racemização de ambos os grupos CHOH). Esta reação é fortemente catalisada por bases; após aquecimento com uma solução de hidróxido de sódio, a racemização ocorre a 100°. O ácido HCl diluído também tem uma ação catalítica, mas mais fraca (a temperatura necessária para observar a reação é de 120-140°).
Esta reação de racemização é utilizada para obter os ácidos meso-tartárico e (±)-tartárico. Racemizações deste tipo são também observadas com outros ácidos α-substituídos.
ao desaparecimento da quiralidade da molécula. Pode também ser causado por transformações reversíveis de um dos enantiómeros no outro, até se obter uma mistura
equimolecular de ambos os enantiómeros (um racémico). Esta transformação
chamada racemização pode ocorrer espontaneamente (ou seja, sob a ação de moléculas ter¬
ver outros exemplos para os derivados opticamente activos do bifenil), ou sob a ação de catalisadores ácidos ou bacóides (v. vol. II, "Estereoquímica II")
E a partir do vol. 2 de estereoquímica, referindo-se ao ácido tartárico, mas podemos tirar algumas conclusões de que a feniletilamina em que estamos a trabalhar também tem parâmetros semelhantes que fazem as mesmas coisas, quem sabe se não é o mesmo grupo, mas nunca se sabe.
Racemização. Ao aquecer o ácido (+)-tartrio
com água, a 160°, é amplamente convertido em ácido meso-tartárico (por racemização de um único grupo CHOH). Nas mesmas condições, mas a 175°, forma-se uma maior proporção de ácido (it)-tartárico (através da racemização de ambos os grupos CHOH). Esta reação é fortemente catalisada por bases; após aquecimento com uma solução de hidróxido de sódio, a racemização ocorre a 100°. O ácido HCl diluído também tem uma ação catalítica, mas mais fraca (a temperatura necessária para observar a reação é de 120-140°).
Esta reação de racemização é utilizada para obter os ácidos meso-tartárico e (±)-tartárico. Racemizações deste tipo são também observadas com outros ácidos α-substituídos.
- By btcboss2022
Não creio que isso funcione para a racemização, a descarboxilação ou a hidrólise não racemizarão um enantiómero L em base livre.
não admira que lhe chamem o chefe
se precisar de menos de 90, eu usaria benzeno, mas se 90 não for suficiente, use tolueno, xileno e assim por diante
se precisar de menos de 90, eu usaria benzeno, mas se 90 não for suficiente, use tolueno, xileno e assim por diante
- By HerrHaber
Em suma, tudo se resume ao equilíbrio e ao tempo de reação, que penso ser a principal força motriz (o catalisador também é indispensável). Lembro-me de não me deixarem deixar uma reação durante a noite porque o meu professor prometeu que iria racemizar e eu estava a trabalhar no laboratório de estereoquímica, pelo que o equilíbrio era o inimigo.
- By btcboss2022
Vou fazer com água, NaOH e HCL também as 3 vias ok?Depois dos resultados voltamos a falar.
- By btcboss2022
Quem me chama chefe?ahahah primeira vez que vejo isto não me parece hahah mas obrigado na mesma ;-)
- By btcboss2022
Este é o meu plano:
Tenho L-Meth HCL, vou tomar 45gr (15+15+15) e vou ligá-la em base livre.
Quando tiver a L-meth freebase, farei novamente o processo de separação tartárica para tentar obter a quantidade máxima de enantiómero L.
Dividirei a L-meta freebase reseparada em 3 partes iguais e farei as 3 rotas como aí se detalha.
Uma vez terminado, farei novamente o processo de separação tartárica e veremos os resultados.
Obrigado.
Tenho L-Meth HCL, vou tomar 45gr (15+15+15) e vou ligá-la em base livre.
Quando tiver a L-meth freebase, farei novamente o processo de separação tartárica para tentar obter a quantidade máxima de enantiómero L.
Dividirei a L-meta freebase reseparada em 3 partes iguais e farei as 3 rotas como aí se detalha.
Uma vez terminado, farei novamente o processo de separação tartárica e veremos os resultados.
Obrigado.
