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Ok, passo 3 - adicionei uma solução de NaOH aquecida a 50c e coloquei-a no mag Stir após 6 horas, uma confusão espessa, quase sólida e cremosa estava no meu rbf. Adicionei DCM e apareceram duas camadas. No início, fiquei muito contente!!! Como a camada cremosa e espessa estava no fundo, pensei que a camada mais clara era a extração de DCM e que as guloseimas estavam no topo. Não, não, não..... A camada espessa e leitosa era o DCM. Sei com certeza que quando remover o DCM não vou ter um óleo amarelo claro, também conhecido como p2p.
@HEISENBERG
A vossa equipa reviu este processo antes de o publicar? Parece que os especialistas se calaram sobre este procedimento. Seria bom obter algum apoio sobre um método que a sua equipa publicou.
Muito bem, vou tentar fazer a destilação da porcaria cremosa e ver o que acontece.
@HEISENBERG
A vossa equipa reviu este processo antes de o publicar? Parece que os especialistas se calaram sobre este procedimento. Seria bom obter algum apoio sobre um método que a sua equipa publicou.
Muito bem, vou tentar fazer a destilação da porcaria cremosa e ver o que acontece.
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Basta usar o meu próprio método: Aquecer MEK e benz, com ácido clorídrico: 90-110 C, 3-5 horas.
De seguida, coloque uma solução de KOH a 10% e os cristais aparecem imediatamente. Eliminar a água. Colocá-los no congelador. Eliminar o óleo. Cristais brancos e puros. ...é bem-vindo!
De seguida, coloque uma solução de KOH a 10% e os cristais aparecem imediatamente. Eliminar a água. Colocá-los no congelador. Eliminar o óleo. Cristais brancos e puros. ...é bem-vindo!
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Já tenho a solução de MPB e gostaria de obter os cristais sem destilação. A condensação do adol foi efectuada através de gaseificação ácida. Acha que se o ácido for introduzido na solução de Benz + MEK através de gaseificação e aquecido a 90-110°C durante 3-5 horas e lavado com hcl antes de adicionar 10% de KoH, existe a possibilidade de os cristais precipitarem imediatamente? É importante congelar a solução para obter cristais e quais são as suas medidas de reagente?