Toda a gente diz que este método tem falhas. Alguém já conseguiu obter rendimentos significativos com este método?
- By Ortist
Utilizei este método muitas vezes. Modificado um pouco. Os melhores resultados que obtive foram 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldeído. Também conheço algumas pessoas que investigaram muito esta reação; os seus melhores resultados foram cerca de 35 ml de P2P.
Método de trabalho:
1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é arrefecida num balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misturar e manter num balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Esperar mais 24 horas
5. Colocar num funil de separação, descartar a camada inferior.
6. Lavar a mistura castanho-avermelhada escura com 500 ml de água, descartar a água.
7. Destilar tudo o que ferve abaixo dos 150 graus à pressão atmosférica e descartar
8. Destilar o resto no vácuo para obter um óleo amarelo
Este óleo escurecerá ao repousar no espaço de uma semana.
Bayer-Villiger:
1. Adicionar 100 ml do óleo preparado acima a uma mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogénio a 50%.
2. Aquecer e agitar a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55...60 (cerca de 1..2 horas): esta é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, arrefecer um pouco o frasco sob água corrente.
4. Mexe até a temperatura descer para 50...55 graus, depois volta a ligar o aquecimento
5. Agitar e aquecer durante 6 horas
7. Verter a mistura para 1L de água, extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM
Saponificação:
1. Colocar o produto Bayer-Villiger do passo anterior num balão com agitação. Adicionar lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, isto é, gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se vermelho-alaranjada
2. No final da adição, o pH deve ser superior a 12
3. Adicionar ácido acético (qualquer percentagem) à mistura até obter um pH neutro. A mistura tornar-se-á amarela
4. Verter esta mistura para 1L de água e extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destilar o DCM e os vestígios de etanol à pressão atmosférica.
6. Destilar o P2P sob vácuo.
7. Ficará muito alcatrão num balão
Método de trabalho:
1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é arrefecida num balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misturar e manter num balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Esperar mais 24 horas
5. Colocar num funil de separação, descartar a camada inferior.
6. Lavar a mistura castanho-avermelhada escura com 500 ml de água, descartar a água.
7. Destilar tudo o que ferve abaixo dos 150 graus à pressão atmosférica e descartar
8. Destilar o resto no vácuo para obter um óleo amarelo
Este óleo escurecerá ao repousar no espaço de uma semana.
Bayer-Villiger:
1. Adicionar 100 ml do óleo preparado acima a uma mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogénio a 50%.
2. Aquecer e agitar a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55...60 (cerca de 1..2 horas): esta é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, arrefecer um pouco o frasco sob água corrente.
4. Mexe até a temperatura descer para 50...55 graus, depois volta a ligar o aquecimento
5. Agitar e aquecer durante 6 horas
7. Verter a mistura para 1L de água, extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM
Saponificação:
1. Colocar o produto Bayer-Villiger do passo anterior num balão com agitação. Adicionar lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, isto é, gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se vermelho-alaranjada
2. No final da adição, o pH deve ser superior a 12
3. Adicionar ácido acético (qualquer percentagem) à mistura até obter um pH neutro. A mistura tornar-se-á amarela
4. Verter esta mistura para 1L de água e extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destilar o DCM e os vestígios de etanol à pressão atmosférica.
6. Destilar o P2P sob vácuo.
7. Ficará muito alcatrão num balão
- By Ortist
Também se pode destilar P2P com água, mas é muito lento. No entanto, é OBRIGATÓRIO destilar a metil-fenil-nutenona sob vácuo, porque há uma quantidade significativa de porcaria e o MPB não destila com água
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- By lalalander
É uma pena. Sintetizar nitroetano para obter P2NP está a começar a parecer mais fácil. Houve alguém no fórum que disse que sintetizou P2P facilmente com este método de benzaldeído e mek em alto rendimento.
- By lalalander
A menos que vejamos um vídeo sobre Benzadehit e MEK, parece que este problema não será resolvido. Ou a taxa de rendimento é irrealista, ou as pessoas estão a cometer um erro significativo na síntese.
- By Ortist
O seu campo baseia-se em P2P bruto. Não o destilam. Basicamente, sim, é possível obter mais de 600 ml de um óleo castanho a partir da reação aqui publicada, mas só contém 250...300 ml de P2P verdadeiro. O resto é alcatrão com alto ponto de ebulição. Esta reação é conhecida desde 2006 (google "twodogs aldol") e desde então foi muito investigada. Não foram feitas muitas melhorias.
- By Ortist
Além disso, o método de preparação do MPB (primeira fase) também está errado, uma vez que a reação demora cerca de 2 dias a ser concluída. Caso contrário, acabará por ficar com uma grande quantidade de benzaldeído que não reagiu.
A quantidade de ácido acético glacial é absolutamente insana. Compreendo a sua origem: o método original de Twodogs utiliza uma relação MPB:GAA de 1:6, mas isso deve-se ao facto de ele estar a utilizar perborato de sódio em vez de peróxido e o perborato ter uma solubilidade fraca. Se utilizar GAA/peróxido, pode utilizar uma mistura de 1:3...1:4 MPB:GAA. Pode ser ainda menor, mas a reação torna-se demasiado exotérmica.
Este método utiliza 1:10 MPB:GAA, o que é um desperdício
A quantidade de ácido acético glacial é absolutamente insana. Compreendo a sua origem: o método original de Twodogs utiliza uma relação MPB:GAA de 1:6, mas isso deve-se ao facto de ele estar a utilizar perborato de sódio em vez de peróxido e o perborato ter uma solubilidade fraca. Se utilizar GAA/peróxido, pode utilizar uma mistura de 1:3...1:4 MPB:GAA. Pode ser ainda menor, mas a reação torna-se demasiado exotérmica.
Este método utiliza 1:10 MPB:GAA, o que é um desperdício
- By lalalander
Há algumas perguntas que quero fazer e para as quais não consigo encontrar resposta. Importa-se que eu pergunte?
- By lalalander
1 - Diz-se que a conversão direta de P2P em metanfetamina tem um rendimento mais elevado. O que é que pensa sobre isto? Que método deve ser seguido?
2 - Que percentagem de P2P podemos teoricamente converter em metanfetamina? Porque o meu conhecimento geral é sobre o P2NP e não posso dizer que sou demasiado conhecedor.
3 - E finalmente, podemos descrever os produtos racémicos como completamente inúteis para venda?
2 - Que percentagem de P2P podemos teoricamente converter em metanfetamina? Porque o meu conhecimento geral é sobre o P2NP e não posso dizer que sou demasiado conhecedor.
3 - E finalmente, podemos descrever os produtos racémicos como completamente inúteis para venda?
- By Ortist
1. Borohidreto ou Al/Hg, dependendo da quantidade de P2P. O Al/Hg não requer condições secas, mas é um trabalho confuso (lama de Al) e o carregamento de mais de 20..25g de P2P é difícil de manusear (demasiado exotérmico). É possível fazer muitos frascos de Al/Hg em paralelo. O borohidreto é um procedimento mais limpo, mas a água pode danificar muito o fio
2. Cerca de 70% molar. Obtém-se aproximadamente 1g de 1g
3. Eu só faço racémico e é um bom material. Mais euforético, mais energia. O racémico pode ser convertido em D-meth, mas perde-se cerca de 50%. A L-meth pode ser transformada novamente em racémica, mas é uma história diferente
2. Cerca de 70% molar. Obtém-se aproximadamente 1g de 1g
3. Eu só faço racémico e é um bom material. Mais euforético, mais energia. O racémico pode ser convertido em D-meth, mas perde-se cerca de 50%. A L-meth pode ser transformada novamente em racémica, mas é uma história diferente
- By lalalander
Obrigado. Uma vez que é um pouco entediante obter rendimentos elevados na síntese P2P, penso que vou prosseguir com o método P2NP sintetizando nitroetano. Falei com alguém que sintetizou nitroetano com uma quantidade elevada de reagente e ele disse que obteve resultados bem sucedidos. Também tive a oportunidade de ver algumas fotografias. Mal posso esperar para partilhar o resultado.
- By TheNut22
OK, e eu não destilei nada. Nem MPB, nem acetoxi, nem o meu P2P, mas a minha desvantagem foi não ter feito a saponificação do acetoxi, certo. Não, quando o fiz corretamente, obtive 13 g de P2P laranja escuro, que lavei à la Uncle Fester. Fiquei com um P2P tão limpo que consigo ver através dele. E funcionou no meu Leuckart com formamida mais catalisador de formiato de amónio e catalisador de ZnCl2 (pode ser usado). Tenho o melhor catalisador, AlCl3, para o Leuckart, mas estava a pensar que o tinha feito mal. Assim, com a purificação correta (também purifiquei o meu acetoxi e obtive um óleo amarelo limpo e com um cheiro muito doce. E, eu li que o PDF quando eles não destilaram o P2P e testaram as impurezas, no P2P, havia impurezas, mas em quantidade MUITO baixa.
Eu já nem sequer tenho aparelhos de destilação, porque os aparelhos baratos que comprei, partem-se muito facilmente. Por exemplo, o meu agitador magnético partiu-se, na minha manta de aquecimento, na primeira semana, se bem me lembro. Por isso, tive de comprar um aparelho completo outra vez. Agora só tenho o erlenmeyer, o bastão de vidro partido, a coluna de refluxo e a manta de aquecimento. Também parti o meu balão de medição de 100 ml. QUE CHATICE!
Alguém me pode aconselhar que tipo de aparelho tenho de comprar para fazer o vácuo para a destilação. Tenho orifícios de vácuo nesses copos. E custam 24€/40€. O que é que isso significa, não sei bem, acho que é a quantidade de vácuo, ou quê?
Eu já nem sequer tenho aparelhos de destilação, porque os aparelhos baratos que comprei, partem-se muito facilmente. Por exemplo, o meu agitador magnético partiu-se, na minha manta de aquecimento, na primeira semana, se bem me lembro. Por isso, tive de comprar um aparelho completo outra vez. Agora só tenho o erlenmeyer, o bastão de vidro partido, a coluna de refluxo e a manta de aquecimento. Também parti o meu balão de medição de 100 ml. QUE CHATICE!
Alguém me pode aconselhar que tipo de aparelho tenho de comprar para fazer o vácuo para a destilação. Tenho orifícios de vácuo nesses copos. E custam 24€/40€. O que é que isso significa, não sei bem, acho que é a quantidade de vácuo, ou quê?