Experimentei algumas pequenas peças de teste. Como estava com pressa, não reagi ao NaBH4 durante dois dias, mas sim durante 4 horas. Utilizei 50 g de óleo de MDP2P para testar e, finalmente, só obtive 25 g de base de MDMA e, destes 25 g de base de MDMA, só obtive 4 g de pó branco.
Deparei-me com algumas questões e gostaria de pedir conselhos:
1. Relativamente à solução de metilamina-metanol, desta vez utilizei a solução errada porque comprei 30% de pureza. Posso utilizar uma solução de metilamina-metanol a 30% numa proporção de 1:1 para substituir a solução de metilamina-metanol a 10%?
2. Como utilizei metilamina-metanol 30% pura, depois de completar a reação com NaBH4, quando utilizei ácido clorídrico, o valor do pH não pôde ser ajustado para 10,5~11. O resultado foi normal. Neste caso, só preciso de usar 8L de água e 8cc de HCL a 33% para 1kgMDP2P para ajustar o pH a 10,5 como mencionado no processo?
3. Para além disso, quando realizar este passo no futuro, posso omitir H2O e ácido clorídrico e usar gás de ácido clorídrico para fazer ajustes?
4. Se a escala for expandida no futuro, posso eliminar as acções finais adicionadas pelo DCM? O que será afetado? Qual é a vossa opinião sobre os passos simples que podem ser dados para aumentar a escala?
5. Finalmente, que solvente pode ser utilizado para dissolver o pó branco MDMA*HCL precipitado do gás de ácido clorídrico e efetuar a recristalização?
Deparei-me com algumas questões e gostaria de pedir conselhos:
1. Relativamente à solução de metilamina-metanol, desta vez utilizei a solução errada porque comprei 30% de pureza. Posso utilizar uma solução de metilamina-metanol a 30% numa proporção de 1:1 para substituir a solução de metilamina-metanol a 10%?
2. Como utilizei metilamina-metanol 30% pura, depois de completar a reação com NaBH4, quando utilizei ácido clorídrico, o valor do pH não pôde ser ajustado para 10,5~11. O resultado foi normal. Neste caso, só preciso de usar 8L de água e 8cc de HCL a 33% para 1kgMDP2P para ajustar o pH a 10,5 como mencionado no processo?
3. Para além disso, quando realizar este passo no futuro, posso omitir H2O e ácido clorídrico e usar gás de ácido clorídrico para fazer ajustes?
4. Se a escala for expandida no futuro, posso eliminar as acções finais adicionadas pelo DCM? O que será afetado? Qual é a vossa opinião sobre os passos simples que podem ser dados para aumentar a escala?
5. Finalmente, que solvente pode ser utilizado para dissolver o pó branco MDMA*HCL precipitado do gás de ácido clorídrico e efetuar a recristalização?