Durante a bromação, para além do 2BK4, foram libertados ácido bromídrico (HBr) e outras substâncias, contaminando o 2BK4. Para remover todas as impurezas da solução, é necessário efetuar várias lavagens com uma solução de bicarbonato de sódio e uma lavagem com água limpa. O bicarbonato de sódio neutraliza o ácido e a água elimina a sujidade. O 2BK4 é insolúvel em água, pelo que permanece em DCM (diclorometano).
Preparar a solução: 100 g de bicarbonato de sódio por 1000 ml de água destilada. Pegar numa garrafa vazia de 2 litros, deitar nela 1000 ml de água e adicionar 100 g de bicarbonato de sódio. Agite vigorosamente durante 2-3 minutos, depois deixe o bicarbonato de sódio restante assentar durante mais 2-3 minutos. A solução está pronta; não perturbar a soda sedimentada durante o escoamento.
Retirar tudo do frasco: transição, frigorífico, funil de decantação e núcleo.
Suavemente (lentamente, em pequenas porções), verta aproximadamente 300 ml da solução de soda na nossa mistura de reação, feche a tampa e ligue o misturador durante um máximo de 2 minutos. A mistura deve ficar mais clara. Irá borbulhar, assobiar e espumar - isto é a soda a neutralizar o ácido e o bromo. A reação é ativa, por isso adicione lentamente.
Retire a âncora com o extrator de âncoras. Em seguida, agitar vigorosamente com as mãos durante mais 2 minutos (nenhum agitador consegue misturar tão bem como as mãos neste caso, o que é importante).
Em seguida, coloque uma ampola de decantação num suporte e verta tudo o que se encontra no frasco.
Observa como as camadas se separam (demora cerca de 30 segundos). A camada superior será aquosa e a camada inferior será a solução de 2BK4 em DCM.
Uma vez separadas as camadas, pegar num papel indicador e colocar nele uma pequena gota da camada inferior, apenas o suficiente para humedecer o papel. A cor desejada é neutra (amarelo, onde o papel fica húmido mas não muda de cor). Se for ligeiramente alcalina, adicione uma gota de solução de soda. Se for ácido, repita a fase lavando com bicarbonato de sódio, deixando a camada inferior escorrer para o frasco e descartando a camada superior. Esta é uma etapa crucial - precisamos de neutralizar todo o ácido com uma solução de soda. Se enviar uma solução mal lavada para a síntese, é provável que estrague o lote.
Portanto, agora existem duas camadas no funil de separação. Deixe a camada inferior (muito provavelmente, após 2-3-4 lavagens com soda, verá finalmente uma cor neutra) fluir para um frasco e deite fora a camada superior. Nesta fase, pode recolher uma pequena quantidade da camada de água sem perder a camada 2BK4.
Para facilitar a transferência da camada inferior do funil diretamente para o frasco, coloque um suporte com o funil de separação na borda da mesa e afaste os suportes (CUIDADO, O FUNIL PODE PENDER, CAIR E PARTIR-SE - SERÁ MUITO DIFÍCIL DE LIMPAR!) Em alternativa, basta segurar o funil com as mãos.
Uma vez terminada a lavagem com soda, lave novamente com água destilada limpa: adicione 100-150 ml de água destilada ao balão, agite vigorosamente durante 2-3 minutos e verta para um funil de separação. De novo, deixar escorrer a camada inferior para o balão e deitar fora a camada superior.
Assim, lavámos com álcali (1-4 vezes) e água pura (1 vez) para remover o bromo que não reagiu, o ácido e outros subprodutos, resultando numa solução pura de 2BK4 em DCM.
Saúde
Afinal de contas, não se pode colocá-lo no saco molhado e não saber o peso exato. E demora muito tempo a secar e exala fumos de lágrimas.